異物分析 書籍
 
No.1395
 
 
 

★《写真・図・チャート・実例》を豊富に用いて前処理の技、分析方法、定するためのコツを分かりやすく解説!
★“正確”“簡単(容易)”“迅速”に異物を分析するには・・・?その解決策がわかる!!

最新 微小異物分析技術

発刊 2007年4月27日    体裁:B5判 上製本 318頁     定価 84,000(税抜)
※書籍絶版 オンデマンド版 30,000円(税抜)   (上製本ではありません)

■ 本書のポイント
 本書は各分野の長年の経験に裏打ちされたテクニックが解説されており、迅速且つ正確に異物の素性が解明できるようになるための ノウハウが凝縮されています。製造トラブルの問題解決、品質向上、歩留まり向上に貢献出来ます。  

★各種試料の前処理テクニック
 ・経験が少なくても前処理の仕方をイメージしやすい!
     ⇒図・写真を用いてあるため、簡単に理解することができる。
 ・分析機器・道具の限界を知ることができる!
      ⇒分析機器・道具の購入を会社に打診する際や、他部門からの無理な要求があった際に説明できる。
 ・様々な形状の試料に対応した前処理法が記載されている!
     ⇒判断に迷うような試料と対峙した際、どう処理すれば良いかわかる。

★分析機器の使用テクニック
 ・最適な手法の選択がわかる!
  ⇒分析手法の能力・利点・限界を知り、最短で、高い品質の分析する方法を知ることができる。
 ・最適な解析方法がわかる!
  ⇒機器の最適な使い方を理解し、高い品質の分析ができる。

★各試料毎での事例検討
 ・経験でしか得ることができない知識を公開!
  ⇒“どのように試料前処理を行うのか?”“どのように測定するのか?”
    “どのように異物を同定するのか?”実例を用いて解説する。

製品検査、品質管理、分析・組成解析を担当されている様々な製品を扱う技術者の方から顧客相談窓口、営業の方まで役立つ内容です!!

■ 執筆者(敬称略)

元コニカミノルタテクノロジーセンター(株) 丸山 昭
コニカミノルタテクノロジーセンター(株) 西川 雄司
エスアイアイ・ナノテクノロジー(株) 八坂 行人
エスアイアイ・ナノテクノロジー(株) 藤井 利昭
サーモフィッシャーサイエンティフィック(株) 中野 辰彦
サーモフィッシャーサイエンティフィック(株) 小松 守
(株)島津製作所 和田 潔
日本分光(株) 大久保 優晴
(株) 花市電子顕微鏡技術研究所 花市 敬正
Micro Analysis Lab Inc. 嘉本 律
アルバック・ファイ(株) 田中 彰博
旭化成(株) 河野 禎市郎
アルバック・ファイ(株) 大岩 烈
アルバック・ファイ(株) 漆原 宣昭
(株)住化分析センター 末広 省吾
群馬大学<元 出光興産(株)> 西岡 利勝
(株)松下テクノリサーチ 藪内 康文
住友金属工業(株) 高山 透
日本板硝子テクノリサーチ(株) 酒井 千尋
サントリー(株) 原田 雅己
(財)化学物質評価研究機構 渡邊 智子
(株)巴川製紙所 小渕 秀澄
JSR(株)  廣瀬 和正
(株)東レリサーチセンター 青木 靖仁

■ 目  次

第1章 スペクトルの歪みと汚染を防ぐ試料前処理のテクニック 

第1節 微小異物の概要

  1.微小異物のサイズと観察手段
  2.異物サイズと分析機器の試料必要量

第2節 微小異物を採取するための装置と道具

  1.前処理装置
  2.前処理道具

第3節 微小異物の種類と形状および状態

第4節 微小異物の硬さと前処理道具

第5節 表面異物と内部異物の前処理と異物採取


  1.表面異物試料の前処理
    ・平板状試料の前処理
    ・筒状物、ブロック体試料の前処理
    ・錠剤試料の表面異物の前処理
  2.表面異物の採取
    ・実体顕微鏡下での手動採取
    ・表面・界面物性解析装置サイカスNN型による表面異物の採取
    ・マイクロマニピュレーターシステムMMS−77による表面異物の採取
    ・マイクロサンプリングシステムによる表面異物の採取
  3.内部異物試料の前処理
    ・平板状試料の内部異物の前処理
    ・筒状物、ブロック体試料の内部異物の前処理
    ・錠剤試料の内部異物の前処理
  4.内部異物の採取
    ・実体顕微鏡観察での手動採取
    ・マイクロミクロトームによる内部異物の採取
    ・表面・界面解析装置サイカスNN型による内部異物の採取
    ・マイクロサンプシングシステムによる内部異物の採取
    ・集束イオンビーム装置による内部異物の採取

第6節 微小異物の掻き取り、転写、抽出

  1.掻き取り
    ・微粒子混合法
    ・ヘラ掻き集め法
    ・処理装置による掻き集
  2.転写法
    ・密着転写法
    ・圧着転写法
    ・テープ転写法
  3.抽出法
    ・抽出試料の対溶剤性(異物自体と試料自体)
    ・溶剤選択(極性と非極性)
    ・特殊道具を使った溶剤抽出
    ・抽出後の液体濃縮

第7節 切片作成、面出し

  1.切片作成
  2.異物箇所の面出し

第8節 濾過捕集と遠心分離(液体中の浮遊物の分析)

  1.篩による液体中の浮遊物採取
    ・篩の種類
    ・篩による浮遊物の採取手順
  2.濾過捕集
    ・フィルター素材の選択
    ・ハウジング選択(ルアーロック式、樹脂製成型品)
    ・液体注入器(注射器)
    ・操作手順
  3.遠心分離
    ・微小浮遊物の遠心分離
    ・遠心分離の実際
    ・有機溶剤選択(耐爆型遠心器)
  4.キャピラリーによる液体中の浮遊物採取
    ・吸引ポンプ式キャピラリーによる浮遊物採取
    ・スポイト式キャピラリーによる浮遊物採取

第9節 表面増強法

第10節 試料例
    ・サイカスNN型による楔状切片の採取
    ・敗戦パターン表面異物
    ・着色ベース上の表面付着物
    ・液晶試料の埋没異物
    ・透明フィルム中の埋没異物

第11節 FIBを使った試料前処理のポイント


  1.断面加工観察
    ・断面加工
    ・断面観察
  2.小片試料作製
    ・小片試料作製方法
    ・精密形状試料作製
    ・低ダメージ試料作製

第12節 サンプリング道具の種類と解説

  1.顕微鏡
  2.サンプルのピックアップツール
    ・ピンバイス(ニードル)
    ・ナイフ
    ・ピンセット
    ・マイクロプレーン
    ・はさみ
    ・マイクロマニピュレーター
  3.試料測定台
    ・透過板
    ・コンプレッションセル
    ・反射板
    ・溶質濃縮測定用反射板
  4.ミクロトーム
  5.マイクロバイスホルダー
  6.パージ

第13節 サンプリングツールを使ったサンプル例

    ・表面に付着している異物 (異物サイズ20 μm以上)
    ・マトリックスに埋没している異物
    ・液体中の異物
    ・繊維状の異物
    ・20μm以下の小さな異物
    ・黒色異物の分析 (カーボンを含んだ異物)
    ・積層構造の物質の深さ分析 [ラミネートフィルムなど]
    ・コーティング、表面劣化・変性・汚染の分析
    ・塗膜のハジキ
    ・金属上の微小・薄膜 異物
    ・ブルーミングして表面に発生した異物

第2章 分析機器の使用テクニック

第1節 顕微赤外分光法(FT‐IR)

  1.赤外顕微鏡の光学系
    ・対物鏡
    ・無限遠光学系
    ・収差補正機能
    ・検出器
    ・アパーチャ (光の回折)
    ・可視観察
    ・試料ステージ
    ・加熱・冷却オプション
  2.分析手法
    ・顕微透過法
      〜顕微透過法の分析例
      〜顕微透過法の注意点
    ・顕微反射法
      〜顕微反射法の分析例
      〜顕微反射法の注意点
      〜ピークの飽和、フリンジ(干渉縞)
      〜K-K変換のコツ
    ・ 顕微高感度反射法
      〜高感度反射の分析例
    ・ 顕微ATR法(Attenuated Total Reflectance、全反射法)
      〜顕微ATRの分析例
  3.肉眼で観察できる異物の分析 − 1回反射型ATR(マクロ式)の利用
    ・1回反射型ATRでのサンプリングと分析例
    ・ATRにおけるクリスタル選択の注意点
  4.顕微赤外イメージング、イメージ解析による異物の分析
    ・水溶液中に浮遊する異物の高速スクリーニング
    ・オイル中に分散した混入物の測定

第2節 FT-IRのバリデーション

  1.要求仕様とバリデーション
  2.メソッドのバリデーション
  3.ハードウェアのバリデーション
    ・日常点検(始業前点検)
    ・定期点検
    ・検査に使用するポリスチレンフィルム
    ・バリデーションと定期点検・運転時適格性評価(Operational Qualification)
  4.ソフトウェアのバリデーション

第3節 顕微ラマン分光法

  1.ラマン分光法の概要
  2.応用例(有機物・高分子材料,無機材料の分析, 微小異物の分析,蛍光性サンプルの測定)
    ・有機物・高分子材料の分析
      〜ポリエチレンテレフタレートの密度(結晶化度)の評価
      〜ブレンドポリマーの分散状態の評価
    ・無機材料の分析
      〜結晶シリコンのストレス解析
      〜カーボン材料の評価
    ・微小異物の分析
      〜フィルム中の異物分析
      〜透明電極とガラス基板界面における異物分析
      〜ポリマー中の異物分析
    ・蛍光性サンプルの測定

第4節 走査電子顕微鏡(SEM,TEM)

  1.電子顕微鏡の構成・原理
    ・透過型電子顕微鏡(TEM)の構成
    ・走査型電子顕微鏡(SEM)の構成
    ・電子銃
    ・電子レンズ
  2.見るための条件
    ・電子と原子の相互作用
    ・試料からの情報
    ・コントラスト
    ・分解能と解像度
    ・倍率
  3.電子顕微鏡使用テクニックのコツ
    ・加速電圧の選択
    ・フィラメントの調整
    ・軸調整

第5節 マイクロサンプリング質量分析法(μ-MS)

  1.マイクロサンプリング質量分析法(μ―MS)の原理と特徴
  2.検出限界
  3.応用例
    ・フイルム付着物の分析
    ・カラーフイルター付着物の分析
    ・塗膜欠陥(はじき)の分析
    ・接着不良原因の解明

第6節 X線光電子分光法(XPS) −ESCA測定・解析−

  1.測定位置決め
  2.理論的な勘所
  3.試料調整の勘所
  4.測定について
  5.オージェ電子測定と勘所
  6.仕事関数測定
  7.データ解釈

第7節 飛行時間型二次イオン質量分析装置(TOF-SIMS)


  1.TOF-SIMSの概要
  2.TOF-SIMSの特徴
  3.装置原理
  4.TOF-SIMSによる異物分析
    ・異物の場所の特定
    ・マーキング
    ・全ピークイメージ
    ・多変量解析
  5.条件設定
    ・1次イオン種と加速電圧
    ・高質量分解能モードと高空間分解能モード
    ・1次イオンドーズ量(スタティック条件)
    ・ラスタ面積
  6.絶縁物分析
    ・電位の制御
    ・帯電補正
    ・電子線ダメージ
  7.元素分析
    ・マトリックス効果
    ・酸素リーク、O2+, Cs+照射による増感
  8.データ解析

第8節 オージェ電子分光法(AES)

  1.オージェ電子分光法の原理
  2.微小部分析におけるAES分析の留意点
  3.微小異物の測定例
    ・ウエハ上の異物分析例
    ・FIB加工断面による測定例
    ・鋼板中の微小析出物の測定例

第9節 その他,分析手法

  1.微小部熱分析
    ・微小部熱分析システムの原理
    ・ポリマーフィルム中異物の分析
    ・他の測定モードおよび課題
  2 X線マイクロCT
    ・X線マイクロCTの原理
    ・内部構造の観察

第3章 ○○中の異物分析テクニック

〜よくある異物、取り扱いに困った異物分析の実例からみる〜

第1節 高分子材料中の異物分析

  1.ポリオレフィンフィルム中の微小異物分析
  2.ポリカーボネート樹脂系成形品中の微小異物分析
  3.ポリスチレン樹脂系成形品中の微小異物分析

第2節 自動車材料中の異物分析

第3節 半導体・プロセス材料中の異物分析(無機材料)

  1.異物の位置確認
  2.異物分析
  3.特定異物の断面作製法
  4.異物分析の事例
  5.異物の発生起点の確認方法
  6.分析データ向上への取り組み−試料作製の工夫―

第4節 鉄鋼材料中の異物分析

  1.分析手法概要
  2.非水溶媒系定電位電解エッチング

第5節 ガラス材料中の異物分析

  1.異物の種類
  2.異物の分析方法
  3.異物分析の代表例

第6節 医薬品、食品、化粧品等の異物分析のための前処理
    (錠剤、散剤,顆粒剤、カプセル、注射液、クリーム、・・・)


  1.錠剤等固形試料で、異物が試料表面にあるか(付着物)
    あるいは大部分は試料中に埋もれているが一部表面に露出している場合
  2.錠剤等の内部に異物が埋もれている場合
  3.錠剤等の変色、着色、しみ等の場合
  4.液体中の異物が肉眼で識別できる大きさの浮遊物の場合 (20μm以上)
  5.液体の濁り(懸濁)異物の場合
  6.液体の着色、変色の場合

第7節 医薬品、食品、化粧品等の異物分析例
     (錠剤、散剤,顆粒剤、カプセル、注射液、クリーム、・・・)


  1.錠剤容器異物の分析
  2.錠剤付着物の分析
  3.錠剤黒色汚れの分析
  4.錠剤中異物の分析
  5.クリーム着色部の分析
  6.液体中の浮遊異物分析
  7.薬液中の微小物の分析
  8.注射液中の沈殿物の分析

第4章 異物発生要因の解明技術と製造現場へのアプローチ

  1.食品の製造現場で発生する微小異物 ―定義と分類 ―
  2.微小異物トラブルの発生要因を解明するために有効な分析技術と実用範囲
  3.微小異物トラブルの発生要因解明事例
  4.製造現場へのアプローチ

第5章 異物分析に関するQ&A

・他部署から「分析に時間がかかること、正確な結果が得られないこともあるということ」の理解を得る方法はあるのでしょうか?

・推定される物質と同じ(IR波形など)と考えられる対象品の入手方法について海外調達も含め教えてください。

・黒い試料の場合、ラマンで使われるレーザーで試料が焦げてしまいます。
 対応法または代替法を教えてください。

・ネット上のライブラリーや入手法・利用法、それらの特色についてご教授ください。

・ライブラリーを十分に使いきれてないので、化合物同定に時間がかかり良い結果を得られず困っています。
  もし対策があればご教授ください。

・マイクロサンプリングFIBで加工できるもの範囲をご教授ください。
                                               など

 

異物分析 材料 IR