赤外 ラマン 書籍
 
No.1462
 
 
 

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顕微赤外・顕微ラマン分光法の基礎と応用
〜イメージング、異物分析、材料分析、表面分析の分析技術と応用事例〜

発刊 2008年3月31日    体裁:B5版 上製本 430頁    定価 80,000円(税抜)
※書籍絶版 オンデマンド版 30,000円(税抜)   (上製本ではありません)

■ 本書のポイント
★顕微分光入門・分析手法
≪赤外分光法≫
 ・顕微赤外法の原理と基礎
 ・赤外イメージングの各種技法
 ・試料のタイプ別分析手法、透過
 ・反射・高感度反射・ATR
 ・最近の話題(表面増強、近接場、シンクロトロン放射光)
≪ラマン分光法≫
 ・ラマン分光法の原理と基礎
 ・ラマンイメージングの各種技法
 ・コンフォーカル機能によるデプスプロファイル
 ・最近の話題
  (LSMラマン、SEMラマン、AFMラマン、SERS、近接場)
★材料分析
≪赤外分光法≫
 ・ポリマー、ラミネート
   (共重合体、組成分析、面分布、濃度分布)
 ・エレクトロニクス、自動車用部材
 ・硬化樹脂の硬化深度、挙動硬化率
 ・ゴム、粘着材、コーティング材の分析
≪ラマン分光法≫
 ・応力評価(結晶・多結晶シリコン
 ・炭素材料
 ・ポリマーの結晶化度、配向度、面分布、デプスプロファイル
 ・ガラス
 ・ナノ粒子
★異物・不良解析
≪赤外分光法≫
 ・ポリマー成形品、フィルム
   (着色、熱劣化、内包物、外観不良)
 ・端子、接点上の汚染
≪ラマン分光法≫
 ・ポリマー(表面異物、内包物、劣化)
 ・クラック、白濁
 ・ガラス内包物(異物、泡)
★表面分析
≪赤外分光法≫
 ・金属材料、非金属材料、コーティング材
 ・表面機能欠陥、外観異常、汚染、塗工状態
 ・錠剤表面

★製薬、生命科学
≪赤外分光法/ラマン分光法≫
 ・製薬、製剤、造粒
 ・生体組織、タンパク質

■ 執筆者

群馬大学
Thermo Fisher Scientific
日本分光(株)
バリアン・テクノロジーズ・
         ジャパン・リミテッド
(株)東京インスツルメンツ
レニショー(株)
(株)島津製作所
日東電工(株)
群馬県立群馬産業技術センター
(株)豊田中央研究所
出光興産(株)
旭化成(株)
旭化成(株)
大阪大学
東北大学
サーモフィッシャーサイエンティフィック(株)
サーモフィッシャーサイエンティフィック(株)
西岡利勝
錦田晃一
赤尾賢一
嶋田茂

山口大
村石修一
鈴木康志
河辺雅義
宮下喜好
須藤栄一
片山清和
大関博
坂部輝御
高橋聡
平松弘嗣
中野辰彦
伊藤慎人
富士ゼロックス(株)
富士ゼロックス(株)
(株)東レリサーチセンター
日本分光(株)
旭硝子(株)
サーモフィッシャーサイエンティフィック(株)
東北大学
ブルカー・オプティクス(株)
ブルカー・オプティクス(株)
国立医薬品食品衛生研究所
東京都立産業技術研究センター
東京女子医大
自然科学研究機構
神戸大学
SPring-8 高輝度光科学研究センター
産業技術総合研究所
Shanghai University
浜松ホトニクス(株)
佐藤孝一
小林洋子
村木直樹
大久保優晴
下平憲昭
小松守
寺前紀夫
笹倉大督
松原智之
坂本知昭
藤巻康人
布村渉
木村真一
難波孝夫
池本夕佳
二又政之
Liqiang Luo
丸山芳弘
■ 目  次

■第1章 顕微赤外,顕微ラマン分光法
1. 赤外分光法とラマン分光法
 1.1 分子振動
 1.2 グループ振動数とその利用
 1.3 赤外スペクトルとラマンスペクトル
 1.4 赤外分光法とラマン分光法の特徴と比較
2. 顕微赤外分光システム
 2.1 装置の概要
  2.1.1 アパチャーと空間分解能
  2.1.2 検出器
  2.1.3 サンプルステージ
 2.2 顕微赤外分光法における測定技法
  2.2.1 透過測定法
  2.2.2 反射測定法
3. 顕微ラマン分光システム
 3.1 装置の概要
 3.2 顕微鏡部
  3.2.1 レーザー光源
  3.2.2 分光計
  3.2.3 CCDカメラ検出器
  3.2.4 サンプルステージ
 3.3 共焦点法と空間分解能

■第2章 顕微赤外イメージング

第1節 マッピングステージとシングル検出器
1. 1点測定,線マッピング,面マッピング法の応用例
  1.1 透過測定法
  1.2 ATR法

第2節 マッピングステージとリニアアレイ検出器を用いた高速マッピング測定
はじめに
1. 測定画面
2. 高速マッピングの分析例
  2.1 高速マッピング測定によるシリコンウェハのパターンと異物の測定
  2.2 高速マッピング測定のための前処理技術 (スライサーを用いた多層膜の測定)
  2.3 多変量解析を用いた面内でのタンパク質の2次構造解析
  2.4 スキャンミラーとカセグレンATRを用いた高空間分解測定
  2.5 時間分解赤外マッピング
おわりに

第3節 二次元アレイ検出器
はじめに
1. 二次元アレイ検出器による赤外イメージングシステム
2. 装置構成とデータサンプリング
3. 二次元アレイ検出器
4. データ処理
5. 光学系および空間分解能
6. ATRイメージング法
7. 応用例
おわりに


■第3章 顕微ラマンイメージング

第1節 顕微ラマンイメージング装置の基礎
はじめに
1. 顕微ラマンイメージング装置
 1.1 光源
 1.2 光学系
  1.2.1 分光フィルター
  1.2.2 空間分解能
  1.2.3 分光器
  1.2.4 検出器
  1.2.5 スキャナー

第2節 顕微ラマンイメージング
はじめに
1. グローバルラマンイメージング
 1.1 フィルタ分光を利用したグローバルラマンイメージング
 1.2 フィルタ分光器を使用したラマンイメージの測定例
 1.3 シンクロスキャンによる高速ラマンイメージング
 1.4 シンクロスキャン(StreamLine)による高速ラマンイメージングの測定例
2. 複合ラマンシステムによるイメージング
 2.1 レーザ走査型共焦点顕微鏡・ラマン装置(LSM-RAMAN)
 2.2 走査型電子顕微鏡・ラマン装置(SEM-RAMAN)
 2.3 原子間力顕微鏡・ラマン装置(AFM-RAMAN)


■第4章 スペクトル解析法
   二次元相関分光法によるポリマーブレンドの分光学的研究:
   アタックチックポリスチレン/ポリフェニレンエーテルブレンドの立体配座変化と特殊な相互作用
はじめに
1. 理論的背景
2. 実験
 2.1 試料
 2.2 赤外吸収スペクトル測定と二次元赤外相関解析
 2.3 FT−ラマンスペクトル測定と二次元FT−ラマン相関解析
3. 二次元赤外相関分光法による解析
 3.1 PS/PPE混合物の相互作用スペクトル
 3.2 ポリマーブレンドの二次元相関解析の背景
 3.3 CH伸縮振動バンド
 3.4 1630cm−1〜1570cm−1領域の環バンド
 3.5 1510cm−1〜1400cm−1領域の環バンド
 3.6 1200cm−1付近のエーテルバンド
 3.7 アリル“in-phase”CH縦ゆれバンド
4. 二次元FT−ラマン相関分光法による解析
 4.1 セットAの二次元相関スペクトル
 4.2 セットBの二次元相関スペクトル


■第5章 顕微赤外分光法の応用

第1節 顕微赤外イメージングの応用
はじめに
1. イメージングの種類
 1.1 ラインマッピング(線分析)
 1.2 エリアマッピング(面分析)
2. 測定手法
 2.1 透過法
 2.2 反射法
 2.3 ATR法
3. イメージングの有効利用
4. 近赤外イメージング
おわりに

第2節 表面分析
[1] 高分子材料中の表面分析
はじめに
1. 顕微FTIR-ATRイメージング法による表面分析事例
 1.1 基材フィルムの促進劣化評価への適用事例
 1.2 三層基材粘着テープの基材フィルム組成分析への適用事例
2. マクロFTIR-ATRイメージング法の適用事例
 2.1 外観異常原因解明への適用事例
 2.2 表面機能欠陥解析への適用事例
 2.3 工程内着色異物解析への適用事例
 2.4 熱ダメージ解析への適用事例
 2.5 背面処理剤の塗工状態評価への適用事例
 2.6 精密斜め切削(SAICAS)法との組み合わせ分析事例
おわりに

[2] 赤外反射の光学特性を生かした材料表面分析
はじめに
1. 材料表面における赤外光の反射・透過・吸収
2. 外部反射法による表面分析
 2.1 非金属材料表面反射スペクトル
 2.2 金属材料表面反射吸収スペクトル
 2.3 高角度入射反射吸収スペクトル
 2.4 高屈折率入射光媒質による反射吸収スペクトル
3. 内部反射法による表面分析
おわりに

第2節 [3] 顕微ATR−表面増強赤外吸収法による微量付着物の分析
1. 顕微ATR -SEIRA法による固体表面の薄膜分析
 1.1 顕微ATR結晶について
 1.2 顕微ATR-SEIRAの方法
 1.3 SEIRAに影響する因子
 1.4 顕微ATR-SEIRA法の分析例
おわりに

第3節 材料分析
[1] 顕微赤外イメージングによるハイインパクトポリプロピレン粒子内の
     エチレン−プロピレン共重合体の組成分布解析
はじめに
1. 顕微赤外イメージングの概要
 1.1 FT-IRにオートステージ付の
      赤外顕微鏡 (単素子の検出器) を組み合わせた装置による測定
 1.2 FT-IRに赤外顕微鏡として
      リニアアレイ検出器(多素子の検出器)を備えた装置による測定

2. 実験
 2.1 試料
 2.2 顕微FT-IR装置
 2.3 ハイインパクトPPパウダー切片の切り出し
 2.4 顕微赤外イメージングによるハイインパクトPPパウダーのエチレン濃度分布測定
3. 結果と考察
 3.1 触媒A を用いてスラリー重合法により合成された
     ハイインパクトPPパウダーのエチレン濃度分布
 3.2 触媒Bを用いてスラリー重合法により合成された
     ハイインパクトPPパウダーのエチレン濃度分布
 3.3 触媒Cを用いて気相重合法により合成された
     ハイインパクトPPパウダーのエチレン濃度分布
 3.4 SPring-8における触媒Cを用いて気相重合法により製造された
     ハイインパクトPPパウダーのエチレン濃度分布
 3.5 リニアアレイ検出器を搭載した顕微FT-IR装置によるイメージング測定

[2] 高分子材料分析
1. 軟質PVCシートの可塑剤濃度分布測定
 1.1 前処理および測定
 1.2 測定結果
2. 包装用多層フィルムの層構造解析
 2.1 前処理および測定
 2.2 測定結果
3. UV硬化樹脂の硬化深度測定
 3.1 斜め切削装置(SAICAS)
 3.2 前処理および測定
 3.3 測定結果

第4節 タンパク質への応用
はじめに
1. アミド結合の分子振動
2. タンパク質の折り畳み運動の時間分解観察
 2.1 タンパク質の折り畳み問題とはなにか?
 2.2 なぜ顕微赤外分光法が必要か?
 2.3 アポミオグロビンの折り畳み過程
3. タンパク質凝集体の構造解析:アミロイド線維
 3.1 アミロイド線維の特性
 3.2 アミロイド線維の構造解析1:アミドIバンド形状の解析
 3.3 アミロイド線維の構造解析2:同位体シフトによる解析
 3.4 アミロイド線維の構造解析3:直線偏光二色性による解析
おわりに

第5節 異物分析
[1] 高分子材料中の異物分析
1. ポリオレフィンフィルム中の微小異物分析
2. ポリカーボネート樹脂系成形品中の微小異物分析
3. ポリスチレン樹脂系成形品中の微小異物分析
4. ポリプロピレン自動車材料中の異物分析

[2] 顕微赤外における異物の形態別分析法
はじめに
1. 透過法による異物分析
 1.1 サンプリングした異物の分析例
 1.2 フィルター上の異物の分析例
 1.3 潰れにくい異物の分析例
 1.4 20μm以下の微小異物の分析法
2. 反射法による異物分析
 2.1 金属基板上の汚染部の分析例
 2.2 表面反射による分析例
 2.3 顕微高感度反射法
3. 顕微ATR法による異物分析
 3.1  顕微ATRによる医薬品錠剤上の異物の分析例
 3.2 紙幣に埋め込まれた繊維の分析例
 3.3 顕微ATRの注意点と各種異物の分析例
4. 不可視の異物を分析する手法
 4.1 偏光観察
 4.2 蛍光照明
 4.3 ケミカルイメージング

[3] 顕微赤外イメージングと異物分析
1. 端子部−汚れ
2. ポリマーコート膜 表面欠陥
3. ゴムコート層上の異物
 3.1 スペクトルピークとケミイメージの比較検討で求めていく場合
 3.2 主成分解析による自動成分分布検出


■第6章 顕微ラマン分光法の応用

第1節 材料分析
[1] 残留応力解析への応用
はじめに
1. 微小部の応力評価の重要性
2. 種々の残留応力測定法
3. 分光学的手法(PS法)による応力測定の原理と特徴
4. ラマン分光法による応力分布解析の応用事例
4.1 TFTポリシリコンの残留応力分布
4.2 部分安定化ジルコニアのクラック周辺の結晶変態解析と応力分布解析
4.3 BGA型モデルパッケージの残留応力分布評価
おわりに

[2] 材料分析
1. 無機材料の分析
 1.1 結晶シリコンのストレス解析
 1.2 ポリシリコン(多結晶シリコン)の評価
 1.3 カーボン材料の評価
2. 有機物・高分子材料の評価
 2.1 ポリエチレンテレフタレートの密度(結晶化度)の評価
 2.2 ブレンドポリマーの分散状態の評価
 2.3 偏光板の配向評価
3. インライン測定への応用

[3] ガラス中の内包欠点(インクルージョン)分析への応用
1. ガラス中の内包欠点 (インクルージョン) 分析への応用
 1.1 ストーン

 1.2 泡
 1.3 デポジット

第2節 顕微ラマンイメージングの応用
[1] 材料分析
はじめに
1. 装置(ハードウエア)
2. 空間分解能
 2.1 分析例-顕微ラマンの空間分解能
3. 材料分析における分析条件の注意点
 3.1 励起レーザ波長 〔感度〕
 3.2 励起レーザ出力〔感度⇔試料の変性〕
 3.3 露光時間〔感度⇔試料の変性〕
 3.4 露光回数〔感度⇔試料の変性〕
 3.5 アパーチャ〔感度⇔波数分解能〕
  3.5.1 アパーチャ その2〔感度⇔空間分解能 平面〕
  3.5.2 アパーチャ その3〔感度⇔空間分解能 深さ〕
  3.5.3 アパーチャ その4〔感度⇔ベースラインの歪み〕
 3.6 対物レンズ〔空間分解能〕
  3.6.1 対物レンズ その2〔感度〕
  3.6.2 対物レンズ その3〔波数分解能〕
 3.7 試料表面の凹凸〔スペクトル強度のばらつき〕
 3.8 フォトブリーチング〔スペクトルベースラインのばらつき〕
4. 多変量解析
 4.1 主成分分析(PCA : Principal Component Analysis)
 4.2 多変量カーブ分析(MCR : Multivariate Curve Resolution)
 4.3 鎮痛剤の有効成分の無検量定量
5. 顕微ラマンコンフォーカル(共焦点)機能による深さ分析
 5.1 コンフォーカル機能による深さプロファイルおよび
    深層イメージングを行う際の注意点
  5.1.1 目的以外の深さにラマン活性の強い層がある場合
  5.1.2 レーザが届く深さに レーザにより試料が変性を受ける層がある場合
  5.1.3 レーザが届く深さにレーザを反射する層がある場合
  5.1.4 深さによる空間分解能の違い

  5.1.5 表面の細かい凹凸の影響
 5.2 分析深さの計算
 5.3 コンフォーカル機能を用いた深さプロファイル
 5.4 コンフォーカル機能を用いた深さプロファイルおよび
     深層イメージングによる結晶性,配向性試料についての考察
  5.4.1 結晶性の分析例 PET樹脂の白濁
  5.4.2 配向性の分析例 延伸樹脂の評価
6. コンフォーカルによる深さ分析と試料断面のイメージング分析の違い
 6.1 断面を作成した場合の深さ分析
7. 分布分析以外のイメージングの利用方法
 7.1 高い空間分解能は諸刃の刃
 7.2 レーザによる試料の変性の対策

[2] 顕微ラマンイメージングの応用
はじめに
1. 測定例
 1.1 二次元イメージング:Si/SiO2サンプルのひずみ分布
 1.2 一次元イメージング:張り合わせフィルム(深さ方向マッピング)
 1.3 同時測定:原子間力顕微鏡(AFM)イメージ+ラマンイメージ
 1.4 TERS
おわりに

第3節 金属ナノ構造体の顕微ラマン測定
はじめに
1. 金属ナノ構造体の作製
 1.1 光リソグラフィー
 1.2 溶液内還元反応
 1.3 多孔性材料を用いた鋳型合成
 1.4 微粒子配列構造を用いた鋳型合成
2. 金属ナノ構造体を用いた顕微ラマン測定
 2.1 金属ナノ構造体アレイの顕微ラマン測定
 2.2 単一銀微粒子の顕微ラマン測定
 2.3 単一金属微粒子集合体の顕微ラマン測定
おわりに

第4節 顕微ラマン・赤外分光イメージングのバイオ・製薬関連への応用事例
1. 総論
2. 顕微赤外イメージングのバイオ・製薬分野へのアプリケーション
 2.1 顕微赤外イメージングのバイオ分野への応用
 2.2 腎臓組織への薬剤の分散状態解析
 2.3 顕微LW-NIR分光法による永久プレパラート類の測定事例
 2.3.1 LW-NIR(Long Wavelength NIR;長波長近赤外)領域
 2.3.2 腫瘍部位の永久プレパラートのLW-NIRケミカルイメージング
 2.4 顕微赤外イメージングの製剤分野への応用
 2.5 顕微中赤外イメージングを用いた各種錠剤の測定事例
3. 顕微Ramanイメージングの製剤技術分野へのアプリケーション
 3. 1 顕微Raman分光イメージングと製剤技術
 3.2 TDDS製剤中のツロブテロール(TBR)の検出に関する研究
 3.3 高速撹拌造粒による造粒物および造粒過程の解析に関する研究
おわりに


■第7章 最近の話題と今後の展望

第1節 極限環境下の顕微赤外分光
はじめに
1. シンクロトロン光を用いた赤外磁気光学顕微分光システム
2. 擬二次元有機伝導体κ-(ET)2Cu[N(CN)2]Brの物性
3. 圧力誘起モット転移
4. 磁場誘起超伝導・絶縁体転移
5. 多重局限下赤外分光
まとめ

第2節 放射光を光源とした顕微遠赤外分光
はじめに
1. 遠赤外光源としての放射光のスペクトル強度
2. 放射光を用いた遠赤外顕微分光
 2.1 CdS微粒子における構造相転移に伴うフォノンの観測
 2.2 圧力が誘起する固体の電子相転移
3.  遠赤外顕微分光用光源としての放射光の今後の発展

第3節 放射光を光源とした顕微赤外分光法
1. SPring-8,BL43IRの光学系
2. BL43IRの顕微分光ステーション
3. 顕微分光ステーションの利用例
おわりに

第4節 近接場分光
はじめに
1. SERSおよびSEIRAについて
 1.1 単一分子感度SERS研究の現状
 1.2 SEIRAの現状
2. 近接場振動分光
 2.1 近接場光学とは
 2.2 近接場光学と振動分光の複合
  2.2.1 近接場ラマン分光
  2.2.2 近接場赤外分光
 2.3 近接場振動分光の機能性材料化学への適用
  2.3.1 近接場ラマン
  2.3.2 近接場赤外分光

 

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