シリカ 分散 書籍
 
No.1523
 
 
 

★ “ぬれ性” “親・疎水性” “表面電位” “官能基” 望み通りの物性を得る為のテクニック・ノウハウを凝縮!!
★“再凝集” “粘度上昇” “コンタミネーション” トラブル解決の知恵を身に付ける!

シリカ微粒子の特性と
表面改質および分散・凝集の制御

有機溶媒/水系溶媒から高分子中への分散まで!!

Control of Surface modification and dispersion, aggregation of silica particles

■発 刊 2009年7月31日    ■体 裁 B5判 358頁(上製本)   ■定 価 80,000円(税抜)

※書籍絶版 オンデマンド版 30,000円(税抜)   (上製本ではありません)

■ 本書のポイント
 

★表面キャラクタリゼーション
 “ゼータ電位” “官能基導入” “凹凸状態”“ ぬれ”
    ・粒子の凝集を支配するゼータ電位をいかに制御するか!?
    ・表面に疎水性を付与し、易分散化する!!

★表面改質
 “シランカップリング剤” “グラフト化” “分散剤”
   ・どれを選び、どのように、どれくらい添加するのか!?
   ・「粒子表面の水分」 「雰囲気条件」がどう影響するか!?

★ハンドリング
 “粒子径” “粒度分布” “粒子形状”
   ・サブミクロン/ナノオーダーの粒子の挙動をどう制御するか!?
   ・粉砕、分級の精度をどこまで上げられるか!?
   ・コーティング、コア/シェル構造で物性と流動性を両立する!

★配合率・組み合わせ
 “配列構造” “かさ密度” “吸着層の厚み”
   ・【分散⇒乾燥】で粒子の挙動はどう変化する!?
   ・空隙を埋める粒子の組み合わせ方とは!?

■ 執筆者(敬称略)

首都大学東京
日本アエロジル(株)
東ソー・シリカ(株)
兵庫県立大学
トリプルエーマシン(株)
元・日曹エンジニアリング(株)
(株)ダイソー
ビックケミー・ジャパン(株)
山形大学
新潟大学
大阪府立産業技術総合研究所
三重大学
神戸大学

武井 孝
藤野 秀之
金満 秀夫
鈴木 道隆
石戸 克典
小波 盛佳
山田 聿男
若原 章博
木俣 光正
坪川紀夫
木本 正樹
川口 正美
西野 孝

岡山県工業技術センター
日本大学
京都大学
富士シリシア化学(株)
PQ Corporation
水澤化学工業(株)
出光興産(株)
(株)トクヤマ
大阪市立工業研究所
荒川化学工業(株)
名古屋大学
大塚電子(株)
(株)セイシン企業

光石 一太
澤口 孝志
瀧 健太郎
矢口 和彦
川本 洋
渡辺 智弘
野寺 明夫
大原 雅和
上利 泰幸
合田 秀樹
棚橋 満
中村 彰一
箕中 健人

■ 目  次

第1章 シリカの構造と物性の制御

はじめに

1.シリカの構造
 1-1 シリカ材料の分類
  1-1-1 非晶質シリカ
   (1) シリカゲル
   (2) 沈降性シリカ
   (3) 乾式シリカ
   (4) メソポーラスシリカ
   (5)シリカゾル
   (6) シリカガラス
  1-1-2 結晶質シリカ
   (1) 石英,クリストバライト,トリジマイト
   (2) 高シリカゼオライト
   (3) 層状ケイ酸塩
 1-2 [SiO4]四面体連結構造
 1-3 シリカの表面構造
 1-4 シリカの表面水酸基9-12)
  1-4-1 表面水酸基の種類と機能
   @吸着サイト
   A表面化学反応サイト
   B水中におけるゼータ電位決定サイト
   C表面ブレンステッド酸サイト
  1-4-2 表面水酸基の評価方法
   @IR法
   A固体NMR法
   B加熱法
   C化学反応法
   D重水置換法
  1-4-3表面水酸基量と加熱による脱離挙動

2.シリカの物性とその制御
 2-1 シリカの基本物性と粒子物性
 2-2 シリカの表面物性制御
  2-2-1 疎水性の付与
  2-2-2 特定官能基の導入
  2-2-3 ケイ素以外の金属種の導入

おわりに

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第2章 シリカ粒子の特性と形状・表面状態の制御

第1節 乾式法によるシリカ粒子の作製と表面官能基の付与(疎水性)

はじめに

1. フュームドシリカの製造方法
 1.1 湿式シリカと乾式シリカ
 1.2 フュームドシリカの原料
 1.3 フュームドシリカの製造プロセス
 1.4 フュームドシリカの包装

2. フュームドシリカの物性
 2.1 一次粒子と凝集粒子
 2.2 組成と表面状態

3. 疎水性フュームドシリカ
 3.1 フュームドシリカの疎水化
 3.2 疎水化表面の種類
 3.3 疎水化されたフュームドシリカ

まとめ


第2節 湿式シリカの化学,応用例および評価

1.湿式シリカの製造方法
 1-1 沈降法シリカの製造方法
 1-2 ゲル法シリカの製造方法

2.湿式シリカの物理特性と用途

3.湿式シリカの応用例および評価
 3-1 有機ゴム
 3-2 シリコーンゴム
 3-3 塗料,インキ
 3-4 製紙
 3-5 その他

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第3章 シリカ粒子のハンドリング技術

第1節 シリカ粒子における充填モデルと解析およびプロセスの最適化

1.粒子充填性の表現法
 1-1 空間率と充填率,見かけ密度

2.充填性に及ぼす粒子径の影響

3.充填性に及ぼす粒度分布の影響
 3-1 大小2成分混合粒子層の充填性に及ぼす粒子有志混合分率の影響
 3-2 多成分粒子層の充填性に及ぼす粒度分布の影響
 3-3 充填性に及ぼす粒度分布の影響

4.充填性,流動性に及ぼす粒子形状の影響
 4-1 フラクタル次元による粒子表面凹凸状態の定量化
 4-2 充填性に及ぼす粒子表面凹凸状態の影響

5.充填性に及ぼす粒子表面疎水化の影響
 5-1 シリカ表面の疎水化処理方法
 5-2 充填性に及ぼす粒子表面疎水化の影響


第2節 シリカ粒子における粉砕・分級技術と粒子度の高精度化

1.シリカの粉砕
 1-1 粉砕機の種類と選定
  1-1-1 気流粉砕機(ジェットミル)
   (1)ジェット粉砕機の特性と用途
   (2)ジェット粉砕機の選定
   (3)ジェット粉砕機の性能
   (4)ジェット粉砕機の課題
  1-1-2 媒体撹拌ミル
  1-1-3 ボールミル
  1-1-4 竪型ロールミル
  1-1-5 機械式粉砕機
 1-2 結言

2.シリカの分級
 2-1 分級について
  2-1-1 各種の分級機の種類と選定
   (1)篩
   (2)重力分級
   (3)慣性分級
   (4)遠心分級
  2-1-2 ファインセラミックスと粒度分級
  2-1-3 サブミクロン分級の問題点
   (1) 微粉領域での分散
   (2) コンタミネーション
 2-2 結言
  2-2-1 粉砕・分級のシステム化
  2-2-2 インライン粒度測定
  2-2-3 分級機を選定するにあたり考慮すべき事柄
   〇 性能面
   〇 操作面
   〇 運転コスト
   〇 設備コスト
   〇 安全性
   〇 コンタミネーション

3.ハイブリッド化についての考察
 3-1 ハイブリッドシステムの機種と選定
 3-2 技術のコンセプト
  3-2-1 スーパーハイブリッドミルの構造と性能
 3-3 結言


第3節 微粉シリカのハンドリングにおけるかさ密度の変化と制御

1.微粉シリカ試料とその物性

2.強制的に流動化させた後のかさ密度変化
 2-1 強制流動化実験装置と実験方法
 2-2 強制流動化実験結果と考察
  2-2-1 強制流動化と静置によるかさ密度の変化
  2-2-2 かさ密度変化のプロセス
  2-2-3 流動化停止後のかさ密度と静置後のかさ密度の関係
  2-2-4 凝集体の配列構造
  2-2-5 空隙率と配位数

3.空気輸送におけるかさ密度の変化
 3-1 空気輸送の種類とかさ密度
 3-2 実験装置1 双胴型ダイヤフラムポンプ
 3-3 実験装置2ブロータンク型空気輸送
 3-4 実験の結果と得られた知見
  3-4-1 輸送による低下後のかさ密度の変化
  3-4-2 かさ密度に与える空気輸送運転条件の影響
   1)ブロータンク圧力の影響
   2)輸送空気空塔速度の影響
  3-4-3 実プラントの取り扱いにおけるかさ密度変化

4.かさ密度の強制的な増加
 4-1 かさ密度を増加させる方法
 4-2 かさ密度増加実験装置
 4-3 実験結果と考察

5.まとめ


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第4章 シリカにおける表面処理・表面改質と高分散性,高耐久化

第1節 シリカのシランカップリング剤による表面処理技術

1.シリカの性状
 1-1 シリカの製法と種類
 1-2 シラノール基の性状と比表面積
 1-3 シリカの特性

2.シランカップリング剤の反応性

3.シリカの表面処理
 3-1 一般的な処理方法11)
  3-1-1 アルコール水溶液での処理法
  3-1-2 水溶液での処理法
  3-1-3 粉体のバルク処理
  3-1-4 インテグラル法
 3-2 表面処理に適したシリカ
 3-3 表面処理シリカの製造
  3-3-1 処理シリカの特徴
  3-3-2 処理シリカの防振ゴム用途への応用


第2節 分散剤による分散性・沈降防止技術

1.分散と安定化

2.湿潤分散剤の構造
 2-1 一般構造
 2-2 水系用分散剤の構造
 2-3 コントロール重合による湿潤分散剤
  コントロール重合の優位性(1)
  コントロール重合の優位性(2)

3.シリカでの分散剤比較例

4.ナノシリカを用いた例


第3節 シリカ/ポリマー微粒子によるコア・シェル構造の形成と分散性の向上

1.分散性の評価
 1-1 付着力
 1-2 沈降法による分散性評価
 1-3 レーザー光による分散性評価

2.ポリマー粒子へのシリカコーティング
 2-1 金属アルコキシド法によるシリカコーティング法
 2-2 シリカコーティングポリマー粒子

3.シリカ粒子へポリマーコーティング
 3-1 析出重合法によるポリマーコーティング法
 3-2 ポリマーコーティングシリカ粒子


第4節 グラフト処理によるナノ粒子の分散性制御

はじめに
1.ナノ粒子表面のグラフト化の方法
 (1) Grafting onto(in-situ)法
 (2) Grafting from法
 (3) 高分子反応
 (4) デンドリマー法

2.乾式系におけるナノ粒子表面へのグラフト反応
 2-1 多分岐ポリアミドアミン(PAMAM)のグラフト
 2-2 ラジカルグラフト重合
 2-3 カチオングラフト重合
  2-3-1 カーボンブラック表面からのカチオングラフト
  2-3-2 シリカ表面のヨードプロピル基からのカチオングラフト

3.ポリマーグラフトナノ粒子の分散性
 3-1 溶媒中への分散性
 3-2 ポリマー中への分散性
 3-3 pHによる分散性制御
 3-4 温度による分散性制御
 3-5 両親媒性表面


第5節 高分子溶液中におけるシリカ複合微粒子の調製とその特性

1.親水性高分子溶液中におけるシリカ複合微粒子の合成

2.アクリルシリコーン/シリカ複合微粒子を用いた超撥水剤の調製
 2-1 超撥水表面の調製
 2-2 超撥水表面の特性におよぼす合成時における水の添加効果

3.シリカ微粒子と他の微粒子の複合化
 3-1 コア−シェル型高分子微粒子とシリカの複合微粒子
 3-2 板状無機微粒子とシリカの複合微粒子



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第5章 有機溶媒,水系溶媒におけるシリカの分散技術

第1節 シリカ粒子の有機溶媒、水系溶媒への分散技術

1.熱力学から覗いたシリカスラリー

2.単純液体中のシリカスラリー
 2-1 有機溶媒中のシリカスラリー
  2-1-1 単純液体中のシリカスラリー
  2-1-2 エポキシ樹脂中のシリカスラリー
 2-2 水中のシリカスラリー

3.高分子溶液中のシリカスラリー
 3-1 有機溶媒の溶解した高分子溶液中の親水性シリカスラリー
 3-2 高分子水溶液中の親水性シリカ

 3-3 高分子水溶液中の疎水性シリカ


第2節 界面吸着制御,ぬれ制御とその評価及びトラブル・問題点と解決手法

表面間力測定による高分子吸着層の形態評価とシリカ微粒子の分散安定性
 - 微粒子の分散性を決めるのは,吸着層の“厚み”か“密度”か -

1.シリカ上での高分子鎖の吸着形態 - 表面間力測定-

2.シリカ微粒子の分散性 - レオロジー的評価-


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第6章 シリカにおける樹脂中への分散技術

第1節 樹脂/シリカ材料における微粒子の分散性向上

1.シランカップリング剤の効能
 1-1 シリカとの反応性
  1-1-1 シリカの種類
  1-1-2 シラン処理時の雰囲気条件
 1-2 樹脂との反応性
  1-2-1 臨界表面張力
  1-2-2 溶解度指数
  1-2-3 酸・塩基特性
 1-3 表面処理微粒子の特性評価
  1-3-1 湿潤熱
  1-3-2 接触角
  1-3-3 沈降体積

2.樹脂中への微粒子の充填率向上

3.微粒子表面の水の影響

4.樹脂改質剤としてのシラン剤の効能

5.複合材料中における欠陥検出

6.金属不純物の影響



第2節 シリカナノ粒子の溶融樹脂中への
       分散メカニズムと凝集に与える分子量依存性

1.PMMA/シリカナノハイブリッドの調製
 1-1 シリカナノ粒子
 1-2 マトリクスPMMA
 1-3 ハイブリッドの調製方法と分散−凝集特性の評価

2.ハイブリッドサスペンションの絡み合い凝集特性(調製方法1)
 2-1 Cのポリマーの分子量依存性

3.ハイブリッドフィルムの絡み合い凝集特性(調製方法2)
 3-1 分子量依存性
 3-2 溶融PMMA分子鎖の絡み合い形成へのダイナミクス

4.SiO2ナノ粒子の分散安定化技術: 透明ハイブリッドフィルムの調製



第3節 シリカフィラーの表面処理と発泡成形における気泡制御に与える影響

1.緒言

2. 実験
 2-1 試料
 2-2 シリカ粒子の改質
 2-3 シリカ粒子とPMMAの混練
 2-4 可視化発泡実験[5]

3.結果
 3-1 操作条件の気泡生成への影響
 3-2 核剤の表面改質の気泡生成への影響
 3-3 IGCによる表面自由エネルギーの測定

4.考察

5.結言



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第7章 シリカを利用した機能性付与技術

第1節 シリカにおける触媒・吸着剤への応用

1.担体シリカゲルについて

2.触媒担体としてのシリカについて
 2-1 触媒担体としてのシリカゲルの条件
 2-2 シリカ系触媒担体を用いた応用例
  2-2-1 合成エタノール用リン離担持触媒
  2-2-2 金属担持触媒
  2-2-3 ポリオレフィン用触媒
 2-3 新しいシリカ系触媒担体
  2-3-1 複合酸化物系バイモーダルシリカ
  2-3-2 シリカ系バイモーダル担体

3.吸着剤としてのシリカについて
 3-1 シリカゲルの吸着特性について
 3-2 液体食品
  3-2-1 液体食品に使用するための条件
  3-2-2 液体食品におけるタンパク質吸着の応用例
   (1)他の濾過助剤との比較
   (2)タンパク質吸着除去速度について
   (3)溶液pHの影響について

4.新規形状のシリカについて
 4-1 ナノシートシリカ


第2節 シリカ微粒子を用いた塗料・インキ用艶消し剤への応用

1.艶消し剤用シリカ

2.艶消し剤の仕様
 2-1 平均粒径
 2-2 細孔容積
 2-3 表面処理

3.艶消し効果

4.表面処理シリカ

5.UV硬化塗料での艶消し

6.粒度分布が分散性等に及ぼす影響

7.分散剤の活用


第3節 シリカ微粒子におけるインクジェットメディアへの応用

はじめに

1.インク受容体としての機能
 1-1 シリカの分類
 1-2 インクジェット用シリカの目標物性
 1-3 シリカの各物性と特徴

2.水系スラリーのハンドリング性
 2-1 シリカスラリーのハンドリング性の影響と評価方法
  @撹拌トルク測定
  AB型粘度計測定
  Bフォードカップ測定
 2-2 シリカ物性によるスラリー粘度の変化
  2-2-1 粒子径による影響
  2-2-2 細孔容積による影響
  2-2-3 粒度分布及び粒子形状による影響
  2-2-4 焼成による影響
 2-3 まとめ
  @撹拌トルク
  AB型粘度計
  Bフォードカップ


第4節 シリカフィラー充填によるポリカーボネート難燃性付与

1.PC−PDMSブロック共重合体における難燃化と熱分解挙動
 1-1 PC−PDMSブロック共重合体の難燃性
 1-2 PC−PDMSブロック共重合体の熱分解挙動

2.PC−PDMSブロック共重合体/ナノシリカ複合材料の難燃化と熱分解挙動
 2-1 ナノシリカの分散性について
 2-2 PC−PDMSブロック共重合体/ナノシリカの難燃性
 2-3 PC−PDMSブロック共重合体/ナノシリカの分解挙動
 2-4 PC−PDMSブロック共重合体/ナノシリカの難燃メカニズム



第5節 シリカフィラーによる複合高分子材料の高熱伝導化

1.高熱伝導性高分子材料への期待

2.高分子材料の複合化による熱伝導率に及ぼす影響
 2-1 粒子分散複合材料の有効熱伝導率に与える影響と予測式6-19)
 2-2 熱伝導率に与える影響19-25)
  2-2-1 粒子径や粒子の形状
  2-2-2 充填量
  2-2-3 粒子の分散状態
  2-2-4 分散粒子の配向
  2-2-5 分散粒子と連続媒体の界面抵抗
  2-2-6 充填材間の抵抗

3.応用分野と将来性



第6節 シリカの半導体封止放熱用フィラーへの応用

1.封止材で使用されるシリカの分類とその製法,特徴,主な用途
 1-1 溶融球状シリカ
  1-1-1 天然溶融球状シリカ
  1-1-2 合成溶融球状シリカ
 1-2 溶融破砕シリカ
 1-3 結晶質シリカ
 1-4 ゾルゲルシリカ
 1-5 煙霧状シリカ

2.フィラー充填率と封止材の熱伝導率の関係

3.封止材用シリカの技術動向
 3-1 高流動化/低粘度化
  3-1-1 高流動化/低粘度化のための粒度分布設計
  3-1-2 高流動化/低粘度化のための球形度の向上
 3-2 狭流路充填性の向上
 3-3 高純度化

4.液状封止材用シリカの技術動向
 4-1 粗大粒子除去ポイントの低下
 4-2 狭ギャップ浸透性の向上
 4-3 高純度化

5.新規封止材用シリカ



第7節 ポリイミド―シリカハイブリッドとその絶縁用途への応用

1.位置選択的分子ハイブリッド法

2.ポリイミド−シリカハイブリッドの作製

3.キャスト型2層基板としての応用

4.湿式メッキ法による回路形成



第8節 シリカ微粒子分散による複合高分子材料への
         機械的・熱的特性および易成形加工性の付与

1.シリカ/PFA系ナノ複合材料の引張り特性
 1-1 シリカ表面の疎水化処理を用いない直接溶融混練による
     シリカ/PFA系ナノ複合材料の簡易調製法
 1-2 シリカ/PFA系複合材料の引張り特性とシリカ分散性・配合率の関係
  1-2-1 引張り特性とシリカ分散性
  1-2-2 引張り特性とシリカ体積配合率

2.シリカ/PP系ナノ複合材料の結晶化挙動
 2-1 DSC曲線と結晶化温度・結晶化度の定義
 2-2 結晶化挙動とシリカ分散性・体積配合率の関係

3.シリカ/高分子系ナノ複合材料の融体流動性および離型性
 3-1 シリカ/PFA系ナノ複合材料の融体流動性とシリカ分散性・配合率の関係
  3-1-1 MFRとシリカ分散性
  3-1-2 MFRとシリカ体積配合率
 3-2 シリカ/PS系ナノ複合材料の離型性とシリカ分散性の関係


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第8章 シリカの評価・分析技術

第1節 ゼータ電位の測定と分散評価

1.ゼータ電位とは
 @電気泳動(electrophoresis):
 A電気浸透(electro-osmosis):
 B流動電位(streaming potential):
 C沈降電位(sedimentation potential):

2.ゼータ電位測定方法
 2-1 各種ゼータ電位測定法
  2-1-1 電気泳動法
   (1)電気泳動レーザードプラー法
   (2)電気泳動レーザードプラー法の測定原理7)
   (3)粒子の電気泳動と電気浸透流
  2-1-2 流動電位法
  2-1-3 超音波法
   (1)超音波振動電位法
   (2)ESA法

3.シリカのゼータ電位とその分散評価
 3-1 pH依存性
 3-2 高分子添加剤の効果


第2節 球状シリカの粉体流動性評価方法

1.シリカの形状と球状シリカの用途
 1-1 球状シリカの問題点

2.テスト目的

3.球状シリカの流動性

4.球状シリカの流動性と付着力の評価
 4-1 評価の方法
  4-1-1 粉体の流動性
  4-1-2 粉体の付着力
  4-1-3 評価試料

5.測定方法

6.測定結果

7.各試料の流動性及び付着力についての考察
 7-1 3サンプルの流動性及び付着力の比較データ


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シリカ 表面 分散