粒子分散 乾燥 書籍
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粒子分散系塗布膜を中心にした

高粘度スラリー調液・塗布・乾燥技術

〜高粘度ペースト事例も交えた、トラブル発生要因と対策〜

■発刊 2011年3月31日   ■体裁:B5判 上製本 336頁  ■定価 80,000円(税抜)

※書籍絶版 オンデマンド版 30,000円(税抜)   (上製本ではありません)

■ 本書のポイント(こんな疑問、問題点に迫ります)

高濃度・混合溶液スラリーの分散安定化!
 「程よい」凝集を保つ分散状態にする粒子設計のポイント!
  乾燥プロセスを考慮したスラリー段階での評価・調整法!

製品・プロセスを考慮した最適なスラリー設計!
 バインダー、分散剤、増粘剤、界面活性剤、消泡剤など
 原料の特性に合わせた添加剤投入の基準とタイミングは?

スラリーの均一攪拌・脱泡技術と最適調整!
 塗布時の粘度・流動性の変化を考慮した装置の設計技術!

塗工幅・塗工表面性を均一調整する塗布技術!
 塗布時の粘度・流動性の変化を考慮した装置の設計技術!
        
スラリーの高速乾燥とレべリング性の両立!
 粒子分散系膜乾燥の風速・温度、乾燥雰囲気の調整!

スラリー乾燥膜の欠陥・トラブル原因と対策!
 調整・塗布・乾燥、、、全工程で想定されるトラブルを特定!
 表面、界面、バルク的要因を押さえ、トラブルの根本を理解!

難易度が高い、電池・電極ペースト事例を網羅!
 製品・プロセスに応じた“調整の最適点”を見つける方法とは?

【リチウムイオン電池】  
 ★電極材に適したバインダーの選択・配合組成・混練条件!
 ★処理時間短縮、品質向上のキーである電極の乾燥レベル!
 ★車載用大型リチウムイオン電極作成時の懸念事項も網羅!

【導電性電極ペースト】
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■ 最近セミナーで必ず挙がる・・・選りすぐった疑問に答える 1冊!
※日頃、下記のような悩みを抱えている方ぜひとも一度ご覧に

◆ “薄膜”“膜厚”“深部”ケースに応じた硬化不良対策
◎硬化速度を速めたが、全体がしっかりと硬化されているのかわからない・・・。
◎フィラーや顔料等の、影の部分が完全硬化できない・・・。
◎光強度や開始剤濃度を上げたが、どうしても塗膜表面で光が吸収されて内部に届かない・・・。
◎硬化速度や厚み方向の膜構造の均一性に大きく関与する、影響因子は?
◎光の吸収が少ない場合や、深部の完全硬化が難しい場合の、フォーミュレーションのポイントとは?
◎うまく内部硬化させるためには、どのようにLambert-Beerの法則を効果的に用いればいいの?
◎どの種類の開始剤を併用すれば、内部まで光が届くようになるの?
◎内部まで光が届きにくくても、硬化の進行により、内部まで光が届くなるようになることがあるって本当?
◎完全硬化と硬化速度をとらえる上での、生成するポリマー濃度とモノマーの消失速度の求め方とは?
◎完全硬化していると判断できる評価方法ってどのような方法があるの?

◆ 反応不良/酸素などによる硬化不良
◎光を照射してもなぜか固まらない・・・。
◎ラジカルが局所的に増大して停止反応がおこる・・・。
◎酸素阻害のため、アミンやチオールを添加したが、強度と保存安定性が悪くなってしまった・・・。
◎硬化不良を対策するために、増感剤を添加したのに、その組成物のバランスがどうしても崩れてしまう。
◎硬化特性・重合率を上げたいが、UV-LEDの光だけでは塗膜の硬化が十分に進まない・・・。
◎溶存の水分量や酸素濃度が高くなり硬化遅延や硬化不良を起こす・・・。
◎酸素バリヤ層を設けたり、窒素や炭酸ガスなどの不活性な雰囲気下で反応を行う際の注意点は?
◎水素供与化合物はどれを使えばいいの?添加の注意点は?
◎樹脂中にかみ込んだ気泡って酸素阻害になるの?その対策って?

◆ 粘度調整、希釈を上手に行い、かつ物性を維持する!
◎粘度調整を考慮した配合比の指標とは?
◎モノマー配列、分子量・分子量分布、分子形状を制御し、粘度を自在にコントロールするには?
◎粘度が硬化性、塗膜物性へ与える影響とは?
◎モノマー、分散粒子、添加剤が膜物性に与える影響とは?
◎オリゴマーの粘度を低くして基板にぬれやすい配合物を調製するときに注意点は?
◎溶剤での希釈にあたり、SP値の近いものを選ぶ理論が成立しない条件とは?
◎希釈しつつ、柔軟で且つ強靭な膜物性が向上する配合設計とは?

◆ 硬化収縮、反り、または相性による基材との接着・密着不良
◎加熱により発生する応力のために剥離が生じてしまう・・・。
◎硬化阻害は対策したが、今度は硬化物が硬く、脆くなり、密着力が低下してしまった・・・。
◎硬化速度を速めたが、収縮の影響が大きくなった・・・。
◎基材に対して良く“ぬれる”UV硬化性樹脂を設計するには?
◎界面化学的な特性の違いよって生じる、UV硬化樹脂の接着性における基材との相性とは?
◎硬化収縮の程度とモノマーの分子構造、官能基間の分子量などの相関性とは?

◆ 評価 ⇒ 対策へのフィードバック
◎正確に解析するには、どの手法を選び、他の解析データとどう組み合わせるの?
◎製品状態のどこに着目して、トラブルを解決に導く分析をするのか?
◎分析の熟練者からみた、抑えておくべき、構成材料とその比率とは?
◎照射条件や硬化雰囲気(酸素や水分の存在)などのプロセスのトラブル原因を見出す分析とは?
◎開始剤濃度を変化させた場合の硬化挙動の違いは、どのように観察する?
◎重合禁止剤、増感剤、硬化助剤、レベリング剤、UV吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、顔料の配合量や残存率を調べる方法分析方法は?

【執筆者 敬称略】
名古屋大学
名古屋大学
東京農工大学
神戸大学
ビックケミー・ジャパン(株)
三重大学
武田コロイドテクノ・コンサルティング(株)
長岡技術科学大学
名古屋短期大学
富山大学
京都大学
みづほ工業(株)
椿 淳一郎
森 隆昌
神谷 秀博
鈴木 洋
若原 章博
川口 政美
武田 真一
河合 晃
鏡 裕行
吉田 正道
田門 肇
木 和行
ビューラー(株)
京セラ(株)
倉敷紡績(株)
児玉化学工業(株)
神戸大学
泉化研(株)
日本ゼオン(株)
日本ガイシ(株)
旭化成エンジニアリング(株)
福田金属箔粉工業(株)
デュポン(株)
前田 真志
高瀬 裕行
小松 義典
竹原 秀麿
菰田 悦之
菅原 秀一
荒井 健次
近藤 良夫
綾部 守久
吉武 正義
今野 卓哉
【目  次】
§ 第1章 スラリー・ペーストの分散安定メカニズムと調整ノウハウ §

第1節 高粒子濃度スラリー調製のポイント
1.高粒子濃度スラリーの調製方法
2.高粒子濃度スラリーの粒子分散状態評価

第2節 塗布・乾燥プロセスに関する微粒子分散溶液の分散性制御・安定化
1 微粒子の液中分散機構の基礎
  1.1 静電的な反発作用、DLVO作用
  1.2 立体障害効果など非DLVO的な作用の概要
2. 粒子分散のための最適な表面改質・設計法
  2.1. 水中、極性溶媒中での親水性、疎水性粒子分散法
  2.2. 有機溶媒、無極性溶媒への分散
3. 粒子分散状態と乾燥プロセスおよび塗膜構造への影響
  3.1 粒子分散状態と塗膜特性
  3.2 塗膜体の乾燥過程に及ぼす粒子分散状態の影響

第3節 高粘度ペースト・スラリーにおけるレオロジーの特性とチクソトロピー

第4節 高粘度溶液中の分散剤作用機構と分散剤の使い方・選び方
1. 固体粒子への吸着性と分散安定化
2. ユニークな分子構造の湿潤分散剤
3. コントロール重合の湿潤分散剤
4. 水系用分散剤

第5節 高粘度溶液の泡の発生と消泡メカニズム
1. 高粘度溶液中を上昇する気泡
2. 消泡のメカニズム
  2.1 油滴による緩慢消泡および急速消泡
  2.2 固体粒子による急速消泡
  2.3 FTT法を利用した消泡

第6節 微小な泡を消す消泡剤の使い方と選び方
1. 泡の発生と安定化
2. 消泡剤の種類と構造
3. シリコン系消泡剤
4. アクリル系、ポリマー系消泡剤ならびに脱泡剤
5. 添加方法

第7節 高粘度溶液中の粒子分散・凝集の挙動観察
1. はじめに−高粘度液中の分散・凝集状態評価の難しさ−
2. 分散安定性とは
3. 分散安定性評価法
  3.1 多検体遠心沈降法の概要
  3.2 多検体遠心沈降法による評価例
  3.3. 超音波スペクトロスコピーの概要
  3.4 超音波スペクトロスコピーによる評価例

 
§ 第2章  スラリー・ペーストの乾燥メカニズムと乾燥コントロールのノウハウ §

第1節 乾燥膜トラブルを防ぐために抑えるべき理論
1. 塗膜の乾燥メカニズムと制御
  1.1 塗膜の形成
  1.2 塗工液の混合と溶解
  1.3 乾燥プロセスにおけるエネルギー変化
  1.4 溶剤の拡散モデル
  1.5 ラプラス力による塗膜の凝集
  1.6 熱処理による塗膜の硬化

第2節 塗布膜乾燥メカニズムと抑えるべきポイント
1. 乾燥の基礎と性質変化の支配要因
2. 乾燥の性質変化の支配要因に影響を与える様々なもの
3. 乾燥モデルと乾燥の支配因子・レベリング性の関係

第3節 混合溶液の乾燥プロセスを理解するための多成分系の乾燥理論
1.多成分溶媒で湿った空気の特性
  1.1 湿度
  1.2 湿りガスのエンダルピー
  1.3 断熱飽和温度
  1.4 湿球温度
  1.5 露点
2.ガス境膜の物質移動
3.乾燥過程における組成変化の定式化
  3.1 2成分混合物の蒸発
  3.2 選択率
  3.3 乾燥過程の選択性
  3.4 多成分乾燥の研究事例
  3.5 高分子膜からの不純物除去促進

第4節 粒子系塗布膜乾燥時に押さえるべき必須理論とトラブルを防ぐポイント
1. はじめに
2. 乾燥のメカニズムと乾燥速度
  2.1 水分の保有状態と移動機構
   2.1.1 非親水性材料
   2.1.2 親水性材料
   2.1.3 均質材料
  2.2 乾燥特性曲線
  2.3 乾燥速度
   2.3.1 定率乾燥速度
   2.3.2 減率乾燥速度
  2.4 乾燥時間の短縮法
3. 塗布膜乾燥のメカニズムと品質保持
  3.1 乾燥中の組成偏析とバインダあるいは微粒子の挙動
  3.2 乾燥過程での変形とクラックの発生
  3.3 表面平滑性の保持
  3.4 残留溶剤の効率的低減法
4. 粒子系塗布膜の乾燥
  4.1 粒子分散系塗布膜乾燥の特徴
  4.2 平滑性に及ぼす乾燥条件の影響
  4.3 粒子系塗布膜乾燥の指針
5. おわりに

第5節 各種乾燥プロセスにおける装置選定技術
1. はじめに
2. 加熱乾燥
3. 赤外線乾燥
4. 減圧(真空)乾燥
5. 凍結乾燥
6. 超臨界乾燥
7. スピン乾燥
8. おわりに

第6節 乾燥プロセスにおけるトラブル原因・対策
1. はじめに
2. クラック
3. ポッピング
4. 表面硬化層
5. 環境応力亀裂(クレイズ)
6. ウォータマーク
7. 乾燥むら
8. 液体メニスカス
9. おわりに

 
§ 第3章 スラリー・ペーストの調整・乾燥におけるトラブルとその対策 §

第1節 高粘度の攪拌・混合操作ための基本的な考え方と翼選定
1. 高粘度とは
  1.1 目標とする品質の把握(粘度、粒子径等)
  1.2 攪拌・混合工程の把握
   1.2.1 溶解
   1.2.2 分散
   1.2.3 乳化
   1.2.4 練合・混練
2. 高粘度の攪拌・混合
  2.1 低粘度と比較して高粘度の攪拌・混合が難しい理由
  2.2 高粘度の攪拌・混合プロセス
  2.3 高粘度の攪拌・混合におけるレオロジー特性の考慮
  2.4 高粘度の攪拌・混合に適した攪拌翼
   2.4.1 アンカー型
   2.4.2 パドル型
   2.4.3 プラネタリーミキサー
  2.5 高粘度の微粒子化
   2.5.1 高粘度の微粒子化に適した攪拌翼
   2.5.2 ホモミキサー
   2.5.3 ディスパーミキサー
   2.5.4 ウルトラミキサー

第2節 高粘度スラリー・ペーストにおける効率の良い攪拌・混合操作

1. 高粘度の粒子径を揃える攪拌・混合操作
  1.1 時間で対応できる場合
  1.2 高粘度ベースへの粉体の分散
  1.3 原料の投入順序を考えた攪拌羽根
2. 高分子増粘剤の分散
  2.1 高濃度高分子原料の分散における注意点
  2.2 高せん断力が高分子に影響を与える場合
3. 高粘度攪拌・混合を助けるプロセスでの対応
  3.1 原料のステップ投入による攪拌動力の減少
  3.2 高粘度と低粘度を混合する場合
4. 高粘度の攪拌・混合における動力計算の考え方

第3節 高粘度スラリー・ペーストにおけるスケールアップの考え方
1. 攪拌装置のスケールアップ
  1.1 幾何学的相似
  1.2 力学的相似
  1.3 運動学的相似
  1.4 単位体積あたりの動力(P / V)を一定にするスケールアップ
  1.5 その他の考え方:回転数を一定にする
2. 具体的なスケールアップの考え方
3. トルク不足によるトラブル対策
4. 製造プロセスのスケールアップ
  4.1 撹拌装置のスケールアップ
  4.2 攪拌操作(製品の調製プロセス)のスケールアップ
   4.2.1 品質の同等性を示すための評価項目
  4.3 粒度分布のコントロール
  4.4 ホモミキサーを使用する場合の粒子径および粒度分布をコントロールする計算式
  4.4 パス回数(せん断を受ける場を通過する回数)と粒子径の変化
5. 超高粘度攪拌装置
 5.1 攪拌羽根形状
 5.2 分散テスト状況1 水溶性高分子・水・微粒子カーボン
 5.3 分散テスト状況2 水溶性高分子・水・微粒子カーボン

第4節 高粘度スラリー・ペーストの撹拌脱泡・均一分散
1. 2次電池と撹拌脱泡
2. 遊星(バッチ)式撹拌脱泡装置
3. クラボウ遊星撹拌脱泡装置「マゼルスター」の原理
4. 遊星撹拌脱泡装置における処理カップ中の泡の動き
5. 電極材料等への適応
  5.1 電極材料の固練り(写真2)
  5.2 電極材料のペースト化(写真3)
  5.3 脱泡(写真4)
  5.4 適応のポイント
6. その他の応用例
  6.1 セラミック材料
  6.2 金属ペースト
  6.3 LED
7. 脱泡と成膜塗工における従来課題、問題点
8. 脱泡機と一般的な脱泡方式について
9. インラインの粘着剤精密塗工における従来の課題
10. クラボウのインライン連続脱泡機の特長 11. おわりに発

第5節 ペーストのロールミル混練時の最適粘度調整
1. はじめに
2. ロールのミルの分散粉砕原理
  2.1 材料の分散粉砕のメカニズム
  2.2 機械的パラメーター
   2.2.1 ロール速度およびロール間のギア比
   2.2.2 かき取りナイフ
   2.2.3 ロール温度
   2.2.4 ロールクラウン
   2.2.5 ロール間圧力およびギャップ
   2.2.6 ロール材質
  2.3 材料パラメーター
   2.3.1 粘度
   2.3.2 温度
3. 低粘度系材料のロールミルプロセスへの応用
  3.1 ロール間圧力
   3.2.1 クラウンロール
   3.2.2 VIVAロール
  3.2 VIVAロール機を進化させたTRIAS
  3.3 ナノ材料への応用
  3.4 機械側の観点からの材料に対する最適粘度
4. ロールミルの今後とまとめ

第6節 スラリー・ペースト吐出における均一化
1. スラリー・ペースト吐出における均一化技術
  1.1 グリーンシートスラリー・ペーストの設計思想
  1.2 セラミックスラリーの均一化技術
   1.2.1 セラミックスラリーの分散
   1.2.2 テープ成形における造膜性と乾燥性
  1.3 金属ペーストの均一化技術
   1.3.1 金属ペーストの分散
   1.3.2 金属ペーストの溶剤と乾燥性
   1.3.3 金属ペースト材料設計と印刷性

第7節 塗布・塗工技術の問題点−電池材トラブル防止−
1. 電極塗工での変動要素とその最適化
  1.1 塗工基材・塗工液
   1.1.1 スロットダイ内部キャビティー設計
   1.1.2 塗工条件調整
  1.2 塗工プロセス中の粘度変化
  1.3 その他の条件
2. スロットダイコーティングの能力向上に必要な周辺機器・機能
  2.1 定量ポンプ
  2.2 ダイ位置調整機構:ダイサポート
  2.3 バックアップロール
  2.4 バキュームボックス(写真4)
3. 効率改善と精度向上
  3.1 両面同時塗工
  3.2 多層同時塗工
  3.3 塗工分布検査と連続調整
4. 薄膜・低粘度塗工
5. おわりに

第8項 微粒子・高分子溶液スラリーの塗工成膜プロセスにおける構造制御
1. はじめに
2. 固体高分子形燃料電池とリチウムイオン電池の構成
3. PEFC触媒層の作製プロセスと塗布乾燥技術
4. 調液プロセス
5. 塗布プロセス
6. 乾燥プロセス
7. おわりに

 
§ 第4章 高粘度スラリー・ペーストの応用展開 〜電池・ペーストにおける調整事例 §

第1節 電極塗工スラリーの粉体加工と調製
1. 活物質の粉体加工(配合、分散と導電性付与)
  1.1 工程全体の流れ
  1.2 粉体の特性など
  1.3 活物質粉体の配合と混合
  1.4 導電剤による粉体加工 
  1.5 正極への導電性付与
  1.6 混合・混練の装置
2. 塗工スラリーの調製と液体媒体
  2.1 スラリーの固形分
  2.2 スラリー調製の時間とエネルギー
  2.3 実際の工程の選択
  2.4 バインダー系の粘度
  2.5 水系塗工
  2.6 バインダーと媒体)
  2.7 スラリー工程のまとめ
3. 新規な正極・負極への対応
  3.1 粒子の平均粒径と比表面積
  3.2 プロセスへの影響 

第2節 電極塗工のプロセスと電極板評価
1. 電極塗工のプロセスと電極板評価
  1.1 塗工プロセス
   1.1.1 塗工と電極板
   1.1.2 塗工方式と装置
   1.1.3 片面塗工、両面塗工
   1.1.4 乾燥過程と電極板
2. 電極板の特性評価
  2.1 電極の表面状態
  2.2 電極の剥離
  2.3 電極版の塗工不良と原因
  2.4 電極板のプレス
  2.5 セルとして評価
  2.6 セルの放電容量
3. おわりに

第3節 PVDFバインダーを用いた電池スラリー溶液の調整と乾燥後の結着性向上
1. はじめに
2. PVDF製造プロセスとバインダー特性
3. 高分子量PVDFが有するバインダー特性
4. PVDFバインダーと電池の安全性

第4節 電池スラリーおよび電極中のバインダーの偏在化防止〜リッチ・プア層の発生防止
1. はじめに
2. 電極用バインダーとスラリー
  2.1 負極用バインダーの種類とスラリー
  2.1 正極用バインダーの種類と特徴
3. 乾燥工程における留意点
4. おわりに

第5節 電池スラリーの乾燥・焼成技術と均一乾燥
1. はじめに
2. 概要
3. 電極用スラリー
4. 電極用乾燥炉
5. 数値シミュレーション
  5.1 蒸発に関する数値シミュレーションについて
  5.2 赤外線加熱に関する数値シミュレーションについて
  5.3 シミュレーション適用事例
6. まとめと今後のリチウムイオン電池電極乾燥技術

第6節 電極シートの巻取り時におけるロール内部応力の解析技術と欠陥の発生
1. はじめに
2. 電極を中心とした巻き取り技術
  2.1 ロール内部応力の考え方とメカニズム
  2.2 ロール内部応力に関する理論解析の現状
  2.3 内部応力と欠陥
   2.3.1 巻き締まり(菊模様・星形模様)
   2.3.2 テレスコープ
   2.3.3 塗布形状に起因する欠陥
    2.3.3.1 ストライプ塗布に伴う欠陥
    2.3.3.2 間欠塗布に伴う欠陥
3. 電極を中心としたスリット技術
  3.1 スリット方式の分類
   3.1.1 切断原理による分類
   3.1.2 刃物の配置による分類
  3.2 電極に用いられるスリット方式
   3.2.1 シャーカット方式
   3.2.2 特殊ギャング
  3.3 付帯設備
4. おわりに

第7節 導電性ペーストにおける金属粒子・ナノ粒子調整と表面処理
1. はじめに
2. 導電性ペーストにおける金属粒子・ナノ粒子調整と表面処理技術
  2.1 銀粒子
   2.1.1 導電性ペースト用銀粒子
   2.1.2 焼成ペースト用銀粒子
  2.2 銅粒子
   2.2.1 導電性塗料用銅粒子
   2.2.2 導電性ペースト用銅粒子
   2.2.3 焼成ペースト用銅粒子
  2.3 金属粒子の表面処理技術
  2.4 金属ナノ粒子
   2.4.1 銀ナノ粒子
   2.4.2 銅ナノ粒子
  2.5 金属ナノ粒子の表面処理技術
  2.6 おわりに 

第8節 導電性ペーストにおける 粒子・樹脂・添加剤での調整コントロール
1. はじめに
2. 太陽電池用ペースト
3. 速度勾配依存性の調整
4. 構造破壊挙動の調整
5. クリープ&リカバリー
6. レオロジー設計による形状制御
7. おわりに

第9節 ペーストの均一加熱技術〜乾燥と焼結
1. はじめに
2. 温度プロファイル
3. 電極用ペースト
4. ペースト用焼成炉
  4.1 ウォーキングビーム焼成試験炉
  4.2 炉内温度最適化
5. 数値シミュレーション(面内温度均一化)
6. まとめと今後の太陽電池電極乾燥焼成技術

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