分析 前処理 書籍
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◎ 主要な機器分析に必要な試料の調整法はこの一冊で網羅!
◎ 薄い、微小、硬い/柔らかい試料から正確なデータを導き出すには? 
  1つしかない試料はどう扱う?
      難度の高い試料のサンプリング計画から処理法の具体的事例まで詳説!

機器分析のための
試料のサンプリング・前処理ノウハウ集

各種ツール、機器の選定・使用 -鉄則とケーススタディ-

発 刊:2011年12月  体 裁:B5判 324頁(上製本)  定 価:80,000(税抜)

※上製本が絶版につき、オンデマンド版 30,000円(税抜)

■ 本書のポイント

◆ 試料の切り出し、断面作製
   ・ ダイヤモンドナイフ、ミクロトーム、イオンミリング、サイカス、 クロスセクションポリッシャ 、FIB
       原理、得意・不得意分野と使いこなし方!

   ・ ハードコート膜、多層フィルム、めっき膜など
       層状の試料の構造を破壊せず断面を出すコツ・テクニック!


◆ 試料の粉砕、すりつぶし
   ・ 試料の種類と量にあった処理動力、時間、回数の算出法!

   ・ 粉砕、混和工程の装置の発熱、 コンタミネーションの対策法!


◆ 試料の溶解、融解、灰化
   ・ 試料の特徴とそのサイズ,量にあった
       試薬の選び方、量の決め方、反応容器の使い方!

◆ 分析手法ごとの前処理事例
   ・ IR、ラマン、電子顕微鏡、熱分析、GC/MS、HPLC
       NMR、蛍光X線、ICPの具体的前処理事例!

   ・ 埋没した異物、非常に薄い試料、積層材料の分析など
       試料の前処理がやっかいな事例を集中的に解説!

■ 執筆者【敬称略】
(社)日本海事検定協会
(株)レッチェ
(株)マイクロテック・ニチオン
日立工機(株)
日本分光(株)
(株)カイジョー
元 コニカミノルタテクノロジーセンター(株)
(株)東レリサーチセンター
ダイプラ・ウィンテス(株)
パナソニック(株)
西田紀彦
二宮苗央
伊東康平
森田正隆
赤尾賢一
副島潤一郎
丸山昭
橋本秀樹
西山逸雄
藪内康文

ジーエルサイエンス(株)
(株)島津製作所
ヴェオリア・ウォーター・ソリューション&テクノロジー(株)
群馬産業技術センター
サーモフィッシャーサイエンティフィック(株)
金沢工業大学
(株)リガク
アジレント・テクノロジー(株)
旭化成(株)

古庄義明
橋本紅良
黒木祥文
宮下喜好
小松守
上田修
有井忠
滝埜昌彦
吉田和之
■ 目 次 
■ 第1章 試料の粉砕、混和、分離、凝縮のコツ・テクニック

◇ 第1節 試料の採取、試料調整
 1.様々なサンプリング・調整方法
 2.サンプリング方法
  2.1 サンプリング用語
  2.2 サンプリング計画
  2.3 様々なサンプリング方法
 3.試料調整
 4.粉砕
 5.粉砕機の種類
 6.粉砕機の材質
 7.縮分
  7.1 インクリメント縮分方法
  7.2 二分器による縮分方法
  7.3 円すい四分方法
 8.試料調整の諸注意

◇ 第2節 試料の粉砕
 1.粉砕前の前処理
  1.1 縮分
  1.2 乾燥
  1.3 金属の除去
  1.4 ドライアイス、液体窒素による試料の脆化
 2.砕砕方式
 3.粉砕部材の選択
 4.粉砕機の選定
 5.コンタミネーション
  5.1 試料間のコンタミネーション
  5.2 粉砕機からのコンタミネーション
 6.粉砕助剤
  6.1 固体添加剤
  6.2 液体添加剤
  6.3 空気、又は不活性ガス

◇ 第3節 凍結粉砕
 1.凍結粉砕による試料の破砕処理
  1.1 凍結プレス破砕装置
   1.1.1 クライオプレス本体
   1.1.2 セル
  1.2 凍結による試料への影響
  1.3 操作方法
   1.3.1 注意事項
    (1) 液体窒素
    (2) エアハンマー
    (3) セル
   1.3.2 操作手順
    (1) 冷却
    (2) 破砕
    (3) 回収
  1.4 使用事例
   1.4.1 強固な組織の粉砕
   1.4.2 微生物からの抽出

◇ 第4節 遠心分離
 1.遠心理論
  1.1 回転速度(回転数)と遠心加速度(遠心力)
  1.2 沈降係数およびKファクターと遠心時間
 2.遠心分離法
  2.1 分画遠心法
  2.2 密度勾配遠心法
 3.遠心時間の補正
  3.1 壁面効果
  3.2 試料濃度
  3.3 沈降粒子の形状
  3.4 遠心管の材質の影響
  3.5 実際の遠心時間

◇ 第5節 回転刃式ホモジナイザー
 1.回転刃式ホモジナイザー 
 2.ドライブユニット
 3.ジェネレーターシャフト
  3.1 ジェネレーター
  3.2 シャフト
 4.操作
  4.1 注意事項
   4.1.1 回転部への巻込
   4.1.2 細密構造の保護
   4.1.3 液面の高さ
   4.1.4 モーターの保護
  4.2 ホモジナイズ手順
   4.2.1 試料の準備
   4.2.2 ホモジナイズ操作
   4.2.3 発熱対策
   4.2.4 ジェネレーターシャフトの洗浄および滅菌
   4.2.5 ジェネレーターシャフトのメンテナンス
 5.使用事例
  5.1 畜産物の残留農薬検査
  5.2 農作物の品質評価
  5.3 臨床遺伝子検査での前処理
  5.4 大腸菌からのタンパク質抽出
  5.5 DDSキャリアの評価
  5.6 爪試料の破砕
  5.7 錠剤の評価試験
  5.8 貼付剤の評価

 
■ 第2章 試料の切削、断面作成、研磨、調整法

◇ 第1節 超音波洗浄
 1.超音波洗浄の目的・用途と長所(短所)
 2.超音波洗浄の原理と設置条件
  2.1 原理
  2.2 設置条件
  2.3 超音波の配置
 3.ケース別洗浄
  3.1 超音波洗浄で注意が必要なもの
  3.2 水の置換性が悪い場合(再付着防止)
  3.3 細かい部分を洗浄する場合

◇ 第2節 サンプリングツールの選定、改良、取り扱い
 1.サンプリングツールの選定
  1.1 試料の観察方法と解像力
  1.2 機器測定に必要な実用上の試料量
  1.3 マイクロナイフ
  1.4 ガラスナイフ
  1.5 マイクロフェザー
  1.6 ガラス製ヘラ
  1.7 篩による試料採取
  1.8 ガラスキャピラリーによる粒子の採取
  1.9 濾過捕集
 2.サンプリングツールの改良、取扱い

◇ 第3節 切り出し、断面作成
 1.サンプルの切り出し
 2.分析断面の作製
  2.1 割断・ヘキ開
   2.1.1 凍結活断
   2.1.2 ヘキ開
  2.2 研磨
  2.3 ウルトラミクロトーム
  2.4 イオンミリング・クロスセクションポリッシャ

◇ 第4節 SAICAS
 1.目的・用途と長所(短所)
 2.SAICASの原理
 3.試料の切削
  3.1 切削様式
   3.1.1 2次元切削
   3.1.2 傾斜切削
   3.1.3 3次元切削
  3.2 試料の固定
  3.3 切刃の選択
 4.各種試料の測定前調整
 5.各種試料の測定条件の設定
  5.1 一般有機膜(膜厚:数μm〜数十μm)
  5.2 無機薄膜(膜厚:1μm以下)
  5.3 有機厚膜(膜厚:100μm)
  5.4 めっき膜(膜厚:数μm〜10μm)
  5.5 ラミネートフィルム(膜厚:数十μm〜100μm)
  5.6 ゴム・エラストマー
 6.各種測定例
  6.1 有機膜・一般塗膜
  6.2 ハードコート膜
  6.3 多層フィルム
  6.4 シリコーンゴム
  6.5 めっき膜
  6.6 有機薄膜
  6.7 無機薄膜
  6.8 切片の採取:段階的平行切削

◇ 第5節 FIB
 1.FIB法の目的・用途と長所(短所)
 2.原理と操作の基本
  2.1 FIB像観察機能:SIM像
  2.2 断面観察のためのFIB加工方法
   2.2.1 場所の特定
   2.2.2 位置の確認
   2.2.3 マーキング
   2.2.4 表面保護
   2.2.5 断面加工
    (1) ダイシング法
    (2) リフトアウト(:Liftout)法
    (3) マイクロサンプリング法
 3.ケース別
  3.1 FIB加工ダメージの低減方法
  3.2 加工筋の影響の回避方法
  3.3 試料の反りとリデポの回避方法
  3.4 微小領域の試料作製方法
  3.5 3次元構造解析
  3.6 大面積加工
  3.7 低融点の無機材料、高分子、生体試料の加工方法
  3.8 雰囲気制御の加工方法
  3.9 Ga非汚染のFIB加工技術

◇ 第6節 KBr錠剤法
 1.目的・用途と長所と短所
 2.原理と操作の基本
 3.ケース別

 
■ 第3章 湿式分解・抽出の条件設定、注意点
◇ 第1節 湿式分解で用いられる酸の種類と特長
 1.硫酸/硝酸系
 2.硝酸/過塩素酸系
 3.硝酸/塩酸系

◇ 第2節 湿式分解で用いられる器具、装置

◇ 第3節 簡易的な湿式分解
 1.簡易分解が適用できる対象試料
 2.簡易分解法 (硝酸+過酸化水素ベース)
 3.ケルダール分解法 (硫酸+過酸化水素+硝酸ベース)

◇ 第4節 アルカリ融解法
 1.融解に用いる器具と試薬
 2.融解方法のポイント

◇ 第5節 酸分解、アルカリ融解処理後に必要になる後処理

◇ 第6節 熱水抽出
 1.公定法にみる熱水抽出
  1.1 熱水抽出法各種
  1.2 結果の取り扱い
 2.熱水抽出による諸条件と抽出量
  2.1 試料の汚れ
  2.2 熱水抽出量の個体差
  2.3 熱水抽出温度による抽出率の違い
  2.4 熱水抽出時間による抽出率の違い
  2.5 熱水抽出時における注意点
 3.発色
  3.1 発色過程における注意点
  3.2 試薬の発色時間
  3.3 三価クロムの混在
  3.4 夾雑物の混在
 4.測定
  4.1 溶液の状態の確認

◇ 第7節 マイクロ波分解
 1.長所・短所
 2.分解原理
 3.使用方法
  3.1 反応容器の選択
  3.2 分解条件の決定
  3.3 分解上の注意
 4.分野別応用例
  4.1 環境試料への応用事例
  4.2 食品関連への応用事例
  4.3 無機関連への応用事例
  4.4 有機関連への応用事例
 5.今後の展望

◇ 第8節 高周波融解
 1.高周波融解装置(外熱式)の特長
 2.高周波融解の実際

◇ 第9節 燃焼ボンブ法
 1.概要
 2.燃焼ボンブ操作説明
  2.1 燃焼フラスコ法
  2.2 ボンブ法
 3.日本工業規格(JIS)適用例
 4.燃焼ボンブの特徴

 
■ 第4章 乾式分解のポイント
◇ 第1節 乾式分解(灰化)の原理と特長

◇ 第2節 電気加熱炉の利用

 
■ 第5章 分析用水、純水装置

 1.純水・超純水の定義
 2.純水・超純水装置の概要
  2.1 微量分析用の超純水装置
   2.1.1 UV照射による超純水中の有機物低減効果
   2.1.2 純水、超純水中の残存有機物が分析に与える影響
 3.微量分析用超純水装置の課題
  3.1 比抵抗値モニタリングの限界
  3.2 TOC値モニタリングの注意点
 4.微量分析における様々な汚染要因
  4.1 装置に起因する汚染
   4.1.1 分析装置内での汚染
   4.1.2 超純水装置内での汚染
  4.2 環境からの汚染
   4.2.1 雰囲気からの汚染
   4.2.2 容器からの汚染
   4.2.3 容器の洗浄の影響
   4.2.4 洗ビンからの汚染
  4.3 実験操作
   4.3.1 採水時の雰囲気からの汚染
   4.3.2 人からの汚染
 5.分析用超純水システムの維持管理
  5.1 純水装置の維持管理の留意点
  5.2 純水貯水タンクの維持管理の留意点
  5.3 超純水装置の維持管理の留意点

 

■ 第6章 分析前処理の具体的な進め方

◇ 第1節 材料表面の化学状態解析
 1.試料表面平滑化処理と赤外反射スペクトル
  1.1 ATRスペクトル測定の場合
  1.2 金属表面反射吸収スペクトルの場合
  1.3 樹脂表面反射スペクトルの場合
 2.金ナノ粒子薄膜付与による表面増強赤外線スペクトル
 3.ラマン分光分析による材料表面分析と試料前処理
 4.表面化学状態解析法の注意点と前処理法の検討

◇ 第2節 高分子材料の界面状態解析
 1.斜め切削による樹脂界面の解析
 2.PETボトルウエルド部の結晶性評価
 3.異種樹脂材料接合部のミクロトームによる薄片化と顕微赤外イメージング解析
 4.樹脂塗装品断面の顕微赤外イメージング解析
 5.顕微ラマン分光分析によるラミネートフィルムの非破壊界面解析

◇ 第3節 高分子の劣化状態、構造の解析
 1.樹脂の劣化
  1.1 ポリ塩化ビニル(PVC)シートの劣化
   1.1.1 FT-IR ATR による劣化したPVCシート表面の分析
   1.1.2 ラマン分光法によるPVCシート表面の分析
   1.1.3 ラマン分光によるPVCシートの劣化深度の分析
  1.2 電線被覆樹脂の表面劣化のFT-IRイメージング分析
  1.3 FT-IR PAS による非破壊深さ分析
 2.樹脂の結晶性
  2.1 結晶性の分析例 PET樹脂の白濁
 3.樹脂の重合
  3.1 FT-IRによる UV硬化樹脂の重合度 リアルタイム分析
  3.2 ラマン分光による UV硬化性樹脂の深さ分析

◇ 第4節 異物分析
 1.赤外分光 - 赤外顕微鏡を用いた分析 -
  1.1  赤外顕微鏡の特性と限界
   1.1.1 対物鏡 - カセグレン式 反射顕微鏡 -
   1.1.2 アパーチャ
  1.2  赤外顕微鏡における 様々な異物の前処理と分析方法
   1.2.1 表面に付着した異物
   1.2.2 金属表面の薄膜状異物
   1.2.3 埋没した異物
   1.2.4 積層構造の分析
   1.2.5 黒色試料(カーボンブラック含有試料)
   1.2.6 液体中の浮遊異物
  1.3  サンプリングツール
   1.3.1 実体顕微鏡
   1.3.2 赤外透過性窓板
   1.3.3 ダイヤモンドコンプレッションセル
   1.3.4 プローブ,ナイフ
   1.3.5 マイクロマニピュレータ
   1.3.6 ミクロトーム
   1.3.7 金属メンブレンフィルター
   1.3.8 濃縮測定用反射板
 2.ラマン分光
  2.1 ラマン分光装置
  2.2 ラマンスペクトルと赤外スペクトル
  2.3 顕微ラマンの特徴 
   2.3.1  顕微ラマンの空間分解能
   2.3.2  コンフォーカル(共焦点)光学系
    (1) 鎮痛剤タブレット梱包フィルムの積層状態
    (2) ガラス中異物の非破壊分析
  2.3.3 炭素の同素体の分析
  2.3.4 ポリアミドの識別,- タンパク質とナイロン -

◇ 第5節 TEM観察での試料前処理
 1.TEM試料の要件
 2.各種試料作製法(要素技術としての試料作製法)
  2.1 機械的試料作製法
   2.1.1 破砕法
   2.1.2 ミクロトーム法
   2.1.3 機械研磨法(ディンプリング法)
  2.2 化学的試料作製法
   2.2.1 電解研磨法
   2.2.2 化学エッチング法
    (1) 浸漬法
    (2) ジェットエッチング法
    (3) バブルエッチング法
    (4) 選択エッチング法
   2.2.3 物理的試料作製法
    (1) イオンエッチング法
    (2) 収束イオンビーム(FIB)法
 3.材料と試料作製法
  3.1 金属材料
  3.2 セラミックス
  3.3 半導体
 4.観察目的と観察方法
  4.1 バルク試料
  4.2 多層構造試料
  4.3 集積回路、半導体デバイス
 5.観察手法と試料作製法
  5.1 平面TEM観察
   5.1.1 不特定領域の試料作製法
   5.1.2 特定領域の試料作製法
  5.2 断面TEM観察
   5.2.1 不特定領域の試料作製法
   5.2.2 特定領域の試料作製法
  5.3 CAT法のための試料作製法

◇ 第6節 熱分析での試料前処理と測定条件
 1.試料のサンプリング
  1.1 試料形状
   1.1.1 粉末状試料
   1.1.2 シート状試料
   1.1.3 ペレット状試料
   1.1.4 液体試料
  1.2 試料量
  1.3 試料容器
   1.3.1 試料容器の材質
   1.3.2 試料容器の形状
  1.4 試料の作成と加工およびセッティング(TMAの場合)
   1.4.1 測定試料の形状と測定モード
     (1) 圧縮荷重法
     (2) 引張荷重法
     (3) ペネトレーション(針入)法
   1.4.2 測定試料の加工と成形
   1.4.3 試料の測定方向による影響
   1.4.4 薄い試料を圧縮荷重法で測定する場合
   1.4.5 検出棒や支持管への融着防止
 2.昇温速度
 3.雰囲気
  3.1 不活性ガス中で測定しているのに酸化したり、燃焼したりしてしまうときに考えること
   3.1.1 残留酸素濃度が高くないか?
   3.1.2 窒素ガスと反応していないか?
   3.1.3 試料から酸素が発生していないか?
   3.1.4 雰囲気と無関係の反応が起こっていないか?
 4.試料の熱履歴の影響
  4.1 ガラス転移現象への熱履歴の影響
  4.2 融解現象への熱履歴の影響
 5.さらに詳細な条件と影響を知りたい人のために
  5.1 雰囲気の湿度の影響
  5.2 自生雰囲気が試料に及ぼす影響

◇ 第7節 ガスクロマトグラフィーでの試料前処理
 1.誘導体化法
  1.1 シリル化
  1.2 アシル化
 2.ヘッドスペース法
  2.1 静的ヘッドスペース法
  2.2 動的ヘッドスペース法
 3.固相抽出法
  3.1 SPME
  3.2 SBSE
 4.熱分解法
  4.1 キューリーポイント方式
  4.2 マイクロ縦型加熱炉方式(ダブルショット方式)

◇ 第8節 HPLCでの試料前処理
 1.ろ過
 2.除タンパク
 3.限外ろ過
 4.溶媒抽出法
  4.1 液-液抽出法
  4.2 固-液抽出法
 5.固相抽出法
 6.誘導体化
  6.1 可視・紫外吸収誘導体化
  6.2 蛍光誘導体化
  6.3 LC/MS用誘導体化
 7.オンライン前処理(カラムスイッチング)

◇ 第9節 におい、揮発成分の分析
 1.におい及び揮発性有機成分の前処理濃縮法
  1.1 気中の揮発性有機成分の前処理濃縮法
   1.1.1 気中アルデヒド類の分析方法
   1.1.2 固体吸着-溶媒抽出法による気中VOCの分析方法
   1.1.3 固体吸着-加熱脱着法による気中VOCの分析方法
  1.2 水中の揮発性有機成分の前処理濃縮法
   1.2.1 ヘッドスペース(HS)法
   1.2.2 パージ&トラップ(P&T)法
   1.2.3 固相マイクロ抽出(SPME)法他
  1.3 固体中の揮発性有機成分の前処理濃縮法
   1.3.1 静的HS法
   1.3.2 動的HS法
   1.3.3 HS-SPME法
 2.におい及び揮発性有機成分の実測例
  2.1 樹脂から発生する刺激臭の分析例
  2.2 市販清涼飲料水中の微量スチレンの分析例
  2.3 樹脂中のカビ臭物質の分析例

 

分析 試料 前処理