微量 分析 書籍
 
No.1752
IR分析 テクニック事例集
 

◎ 複雑な混合物の定性、〜pptレベルの濃度把握、ナノレベルの分析、微量な試料の分析!
        一筋縄では行かないこんな難題を『迅速』『簡便』『再現性よく』行うコツと新技術を満載!

製品中に含まれる 

(超)微量成分不純物の同定・定量ノウハウ

- 試料前処理からデータ解釈まで -

発刊 : 2014年3月11日  体 裁 : A4判 818頁   定 価:95,000円(税抜)

■ 本書のポイント 
ポイント 1. 複雑な前処理工程の単純化、迅速化

   ・極微量な成分の分離・濃縮技術とその迅速化、効率化ノウハウ
   ・数日かかる前処理時間を数分〜数時間に短縮する新技術
   ・危険な前処理工程の安全化、代替技術
   ・試薬・廃液量の低減化


ポイント 2. 分析精度・感度と再現性向上のポイント

   ・作業者が変わると結果がバラつく原因はどこにあるのか?
   ・極微量の試料、微小な試料、ひとつしか用意できない試料の前処理
   ・試料調整によって起こる汚染、破壊、ダメージとその対策
   ・夾雑成分の影響の考え方、除去方法


ポイント 3. 新製品の開発・品質管理、他社製品の分析に役立つ

   ・製品中に含まれる複雑な構成成分の把握
   ・未知の成分の定性、似た物質の識別
   ・有効成分の検出、分布状態の把握、効果の予測
   ・規制対象物質、不純物、反応生成物、残渣、微生物、ウイルスの分析
   ・極微量な水分、ガス・においの測定

■ 執筆者(敬称略) 
     スペシャリスト達が明かす『豊富な事例』『各種規制・規格、ガイドラインへの対応』

(一財)日本食品分析センター 阿部孝 (株)ケット科学研究所 沓掛文夫
(独)産業技術総合研究所 阿部恒 サントリービジネスエキスパート(株) 古久保進
長野県工業技術総合センター 伊東健 マイルストーンゼネラル(株) 後藤将治
(株)島津製作所 井口智 スペクトラ・フォーラム 高山森
関東化学(株) 井上達也 ベオリア・ウォーター・ジャパン(株) 黒木祥文
(独)産業技術総合研究所 稲垣和三 日本ウォーターズ(株) 佐々木俊哉
(株)カネカテクノリサーチ 臼井信介 京都大学 佐治英郎
慶應義塾大学 栄長泰明 (株)ア・ラビット・サイエンス 佐藤綾子
国際医療福祉大学 永沢善三 (株)島津製作所 三上博久
(株)テルム 岡田章 (独)物質・材料研究機構 山口仁志
(独)医薬基盤研究所 鎌田春彦 京都市産業技術研究所 山本佳宏
千葉大学 関宏子 (株)アイテス 山本陽一
(株)日立製作所 岩並賢 スペクトリス(株) 山路功
マイクロ化学技研(株) 菊谷善国 徳島大学 出口祥啓
九州大学 吉村和久 サーモフィッシャーサイエンティフィック(株) 春井里香
京都大学 久保拓也 (株)富士通研究所 小高康稔
群馬県立群馬産業技術センター 宮下喜好 東レリサーチセンター(株) 小川賢吾
(株)島津製作所 宮下文秀 (株)日立ハイテクノロジーズ 小竹航
東京工業大学 宮原秀一 大陽日酸(株) 小野宏之
(株)堀場製作所 宮坂真太郎 大阪府立大学 床波志保
生理学研究所 宮崎直幸 東京大学 上坪和子
(株)島津製作所 宮川治彦 大日本住友製薬(株) 植西祐子
JFEテクノリサーチ(株) 橋本哲 高知県工業技術センター 森山洋憲
信州大学 金継業 (株)住化分析センター 星野英樹
三重大学 金子聡 (株)日産アーク 清水悟史
(株)JEOL RESONANCE 西山裕介 長浜バイオ大学 長谷川慎
安田女子大学 西博行 (株)ナックテクノサービス 長嶋潜
星薬科大学 斉藤貢一 (株)三井化学分析センター 田中一博
東京工業大学 石川薫代 プレシジョン・システム・サイエンス(株) 上田哲也
(株)トヤマ 石川丈晴 プレシジョン・システム・サイエンス(株) 狩長亮二
アメテック(株) 石川真起志 (株)島津製作所  田中幸樹
中部大学 石田康行 (株)チノー 田邊歩
(株)エービー・サイエックス 石渡正人 (株)住化分析センター 東秀幸
(株)東レリサーチセンター 川合一輝 (独)理化学研究所 堂前直
(財)日本食品分析センター 浅尾努 福井大学 内村智博
長野県工業技術総合センター 曽根原浩幸 (株)パーキンエルマージャパン 敷野修
富士通クオリティ・ラボ・環境センター(株) 早瀬祥平 京都大学 平田岳史
(株)東レリサーチセンター 村岡正義 (株)日立ハイテクサイエンス 米谷明
名古屋市工業研究所 大橋芳明 アサヒグループホールディングス(株) 望月直樹
東洋大学 大熊廣一 矢崎総業(株) 北田幸男
広島大学 大山陽介 岡山大学 本水昌二
名古屋工業大学 大谷肇 (株)住化分析センター 末広省吾
(独)産業技術総合研究所 大島永康 (地独)東京都産業技術研究センター 木下健司
(一財)化学物質評価研究機構 大武義人 (株)東レリサーチセンター 林紘正
ナノサイエンス(株) 大渕真澄 (株)パーキンエルマージャパン 鈴木俊之
東洋大学 竹井弘之 東京都市大学 鈴木章悟
東北大学 竹田宣生 (株)TLSソリューションズ 鈴木清一
日本ベル(株) 仲井和之 富士通クオリティ・ラボ・環境センター(株) 脇将太
日本電子(株) 朝比奈俊輔 住友化学(株) 國政誠也
(株)住化分析センター 長谷郁枝 王子ホールディングス(株) 澤本英忠
(財)日本食品分析センター 藪崎隆 (株)東レリサーチセンター 萬尚樹

■ 目  次

第1章 微量元素の定性、定量分析

第2章 含有成分の精密分析

第3章 試料中に含まれる微量金属、有害物質の分析

第4章 汚染物質、不純物、残渣の同定、定量

第5章 微小異物の分離、同定

第6章 臭気、香気、発生ガスの定量、定性分析

第7章 試料中に含まれる微量水分の測定

第8章 菌・ウイルスの検出、同定

第9章 極微小領域の構造観察


◇ 第1章 微量元素の定性、定量分析 ◇

第1節 微量試料の有機元素分析で信頼性のある値を得る技術
−誤差が生じる原因とその対策
1.有機微量分析で誤差を生じる原因
 1.1 試料の特性による誤差の原因
 1.2 サンプリング時に生じる誤差の原因
 1.3 分析装置の原理に基づく誤差の原因
  -燃焼分解の誤差の原因
  -ガス成分の分離による誤差原因
 1.4 標準試料に関する誤差原因
2.正確な値を得る技術
 2.1 試料の特性による誤差原因の対策
 2.2 サンプリング時に正確な値を出す技術
  -はかりとはかりの管理による誤差原因の対策
  -はかりの使用方法により生じる誤差の対策
 2.3 燃焼分解で生じる誤差の対策
 2.4 標準試料に関する誤差の対策

第2節 元素分析(CHNOXS)における誤差の発生要因とその対策
−少ない試料で、正確に分析するコツ
1.「構造決定、純度確認」の元素分析
 1.1 確かさ(certainty)
  -超微量電子天びん
  -標準ボート
  -試料の秤量精度
  -風袋の影響
 1.2 元素分析装置
  -検量線とfactor
 1.3 計算ソフトウエア
  -誤差の発生要因と対策
  -分析試料への誤差の影響度
2.工業分析、環境分析、医薬品品質管理のための元素分析
 2.1 元素分析用標準試料
  -微量の検出
  -認証標準試料

第3節 原子吸光分析、ICP分析の前処理のポイント
−種々の前処理法の特徴と使い分け、使用器具や試薬選定のポイント
1.測定の流れ
 1.1 サンプリング
 1.2 保存
 1.3 前処理
 1.4 標準液の調製
 1.5 測定
2.前処理方法
 2.1 溶解,抽出,酸添加
 2.2 湿式灰化
 2.3 乾式灰化
 2.4 マイクロウェーブを使用した灰化
 2.5 アルカリ融解
 2.6 ろ過,溶媒抽出等
3.使用器具,試薬
 3.1 使用器具
 3.2 試薬
 3.3 主な酸の特長
4.前処理の評価
 4.1 汚染の評価
 4.2 添加回収
 4.3 標準物質による評価

第4節 軽元素化合物の原子構造評価
−観察結果の妥当性の検証、観察例
1.様々なSTEM観察法
2.各種STEM観察法と検出器の関係
3.BF-STEMとDF-STEM同時観察による原子構造評価
4.シミュレーションによる原始構造像観察結果の妥当性の検証
5.Double Detector STEMによる軽元素、重元素原子構造解析
6.Double Detector STEM法の観察例

第5節 バイオソープション前濃縮による微量金属元素の定量
−灰化・原子化温度、試料溶液のph値、撹拌時間設定のコツ
1.酵母菌前濃縮を用いた銅の定量
 1.1 酵母菌前濃縮法
 1.2 実験条件
 1.3 電気加熱原子吸光分析
 1.4 培養塩の検討
 1.5 培養塩濃度の影響
 1.6 培養温度の影響
 1.7 培養時間の影響
 1.8 原子化温度の影響
 1.9 灰化温度の影響
 1.10 分析化学的特性
 1.11 河川水試料中の銅の定量
2.タンパク質前濃縮を用いた銀の定量
 2.1 酵母菌前濃縮法
 2.2 実験条件
 2.3 電気加熱原子吸光分析測定
 2.4 試料溶液pHの影響
 2.5 タンパク質懸濁液の撹拌時間の影響
 2.6 ヌトロースタンパク質の量の影響
 2.7 灰化温度と原子化温度の影響
 2.8 マトリックス元素の影響
 2.9 分析化学的性能
 2.10 環境試料への応用

第6節 共沈法による微量元素の分離・濃縮
−選択性向上、捕集能力の拡張法など実践的な使い方
1.共沈概要
2.共沈機構
 2.1 表面吸着(surface adsorption)
 2.2 吸蔵(occlusion and inclusion)
 2.3 混合結晶形成(mixed crystal formation)
 2.4 後沈殿(postprecipiattion)
3.共沈担体
 3.1 沈殿が生成する母液pH
 3.2 沈殿溶解性
 3.3 不純物
 3.4 担体および沈殿剤に起因するスペクトル干渉
4.共沈に影響を及ぼす因子:沈殿生成条件
 4.1 沈殿生成時の母液pH
 4.2 沈殿生成速度
 4.3 共沈生成時の酸化・還元反応
 4.4 試料液中共存成分
5.応用的な共沈分離・濃縮法
 5.1 マスキングによる選択性向上
 5.2 複合担体による捕集能力の拡張
 5.3 試料に含まれる成分を担体として用いる手法

第7節 固相分光法による超微量成分分析
−水中の溶存微量成分の簡易高感度分析法、溶存クロムなどの分析事例
1.固相分光法による高感度化
 1.1 バッチ法による定量
 1.2 流れ分析法への展開(FI-SPS)
2.固相分光法に用いる装置と器具
 2.1 分光光度計
  -市販の分光光度計の改良
 2.2 固相分光法用セル
 2.3 固相
 2.4 固相分取用器具
3.固相分光法の操作
 3.1 バッチ法による定量法
 3.2 FI-SPSによる定量法
  -試料導入
  -発色
  -吸着・濃縮
  -脱着
  -測光
4.超微量成分分析への応用
 4.1 高純度水中のシリカ
 4.2 渓流水中のリン酸
  -高圧ボイラ水中の鉄
 4.3 スペシエーション分析への応用
  -渓流水中の溶存クロム
  -海水中の溶存鉄
 4.4 その他の超微量成分

第8節 放射化分析法による超微量元素の定量
−高純度金属中の微量元素、環境試料中に含まれる多元素の定量事例
1.放射化分析法の概要
2.放射化分析法の種類
 2.1 中性子放射化分析
 2.2 荷電粒子放射化分析
 2.3 光量子放射化分析
3.中性子放射化分析の原理と特長
4.放射化分析のための放射線の測定・解析
 4.1 γ線スペクトル測定装置
 4.2 γ線スペクトル解析
5.放射化分析の応用例
 5.1 機器中性子放射化分析による高純度アルミニウム中の微量元素の定量
 5.2 機器中性子放射化分析による日本人の食事中の微量元素の定量
 5.3 機器中性子放射化分析による海底質および河川底質の多元素定量
 5.4 機器中性子放射化分析法によるホタテ及び魚耳石中の微量元素の定量
 5.5 放射化学中性子放射化分析による高純度鉄中のモリブデン,ニッケル等の定量

第9節 レーザーアブレーション-ICP質量分析法による超高感度元素分析
−未知試料と同じ組成をもつ標準試料が入手できない場合はどうするか?
1.レーザーアブレーションによる元素分析
2.レーザーアブレーション技術の進歩
3.装置開発の動向?定量性能の向上

第10節 3次元アトムプローブのマイクロエレクトロニクスへの応用
−精度を大きく左右する、FIBリフトアウトによる試料前処理ノウハウ
1.APTの原理
 1.1 APTの概要
 1.2 レーザパルスアトムプローブ
 1.3 装置
 1.4 感度
2.3次元アトムプローブにおける3次元データ再構成
 2.1 空間分解能
 2.2 原子の空間位置における不完全な要因
  -温度による影響
  -検出器・光学的な限界
  -基本的な再構成のアルゴリズムからくる限界
3.試料の前処理
 3.1 キャッピング法
 3.2 標準的リフトアウトプロセス
 3.3 試料尖端調整
4.アプリケーション
 4.1 確度と精度
 4.2 化合物半導体: 量子井戸構造と量子輪構造
 4.3 絶縁物分析
 4.4 デバイス構造解析

第11節 高純度物質中の極微量元素分析
−容器・器具から溶出成分や微量な汚染の制御法
1.高純度物質とは
2.高純度物質の取り扱い
 2.1 容器器具材質
  -ガラス及び石英
  -樹脂
 2.2 器具等の洗浄
 2.3 標準液及び試薬
 2.4 環境
3.前処理
4.測定方法
5.測定時の注意

第12節 大気圧プラズマを利用した単一細胞中の微量元素分析
−微少量試料の分析を高感度化を実現する試料導入の工夫
1.ドロプレット試料導入法
2.ドロプレット試料導入法の四重極型ICP質量分析装置への適用
3.ドロプレット試料導入法のICP飛行時間型質量分析装置への適用
4.ドロプレット試料導入法用脱溶媒装置の開発と評価
5.ドロプレット試料導入に適したICP生成法
6.マイクロプラズマの応用

第13節 イメージングによる生体内微量元素の分析
−微量元素の体内挙動のin vivo測定法
1.放射性同位元素を利用した微量元素のイメージング
2.核磁気共鳴現象を利用した微量元素のイメージング
3.蛍光を利用した微量元素のイメージング


◇ 第2章 含有成分の精密分析 

第1節 樹脂中に含まれる微量添加剤分析のための前処理技術
−分離・濃縮作業の迅速化、効率化ノウハウ
1.樹脂中の添加剤の分析目的と目的別の分析法の概要
 1.1 既知試料中の特定添加剤の定量
 1.2 未知試料の添加剤の全分析
2.添加剤を基材から分離・濃縮するための前処理技術:総論
3.溶媒抽出法(1):古典的抽出法
 3.1 ソックスレー抽出法
  -原理
  -溶媒の選択的指針
  -実施上の注意
 3.2 浸漬抽出法(還流抽出法)
  -原理および操作法
  -浸漬抽出法の利点
 3.3 超音波抽出法
4.溶媒抽出法(2):新しい抽出法
 4.1 高速ソックスレー抽出、自動化ソックスレー抽出
 4.2 加圧流体抽出
 4.3 高周波を用いる抽出
 4.4 超臨界流体抽出
 4.5 反応抽出法
5.溶解再沈殿法(溶解再沈法、再沈法)
 5.1 基本原理
 5.2 溶媒の選択
 5.3 一般的操作法
6.実際の適用法
7.他の前処理

第2節 反応熱脱着GCおよびMALDI-MSによる樹脂中安定剤の直接分析
−HALSの化学構造変化、安定化挙動の解析事例
1.反応熱脱着GC測定
 1.1 システムの構成と測定手順
 1.2 PP中の高分子量HALSの高感度直接分析
 1.3 紫外線照射に伴うPP中のHALSの化学構造変化
2.固体試料調製法によるMALDI-MS測定
 2.1 固体試料調製MALDI-MSの測定手順
 2.2 PP中の高分子量HALSの直接分析
 2.3 樹脂中HALSの安定化挙動の解析

第3節 プラスチック材料中に含有する微量臭素系難燃剤の検出
−夾雑成分の影響、その除去方法
1.HPLCを用いた臭素系難燃剤の検出
 1.1 分離と最大吸収波長
 1.2 検量線と検出下限値
2.前処理
 2.1 抽出
  -材料と溶媒の関係性についての検討
  -溶媒と代替難燃剤(EBPBP)の関係性についての検討
 2.2 夾雑成分の影響と除去方法
  -シリカゲルによる効果
  -硫酸シリカゲルによる夾雑成分の除去効果
3.2次スクリーニングとしての信頼性と実用性の確認
 3.1 信頼性の確認
  -認証標準試料の測定
  -技能試験への参加
 3.2 製品を用いた実用性の確認

第4節 ミクロGPC分取を用いた微量試料の簡易定性分析
−樹脂中添加剤、トナー中有機成分の定性分析事例
1.微量有機材料の組成分析
2.ミクロGPC分取システムの特長
3.ミクロGPC分取の適用例
 3.1 標準品混合物を用いた分析例
 3.2 PP中の添加剤の定性分析
 3.3 トナー中の有機成分の定性分析

第5節 ソフトイオン化精密質量分析法による超微量成分分析
−界面活性剤、油剤、色素、樹脂表面変色成分の分析事例
1.ソフトイオン化の手法
2.精密質量分析
3.ESI-TOFMS分析法による界面活性剤分析
4.ASAP-TOFMSによる油剤分析
5.ASAP-TOFMSによる色素の分析
6.LC-PDA-ESI-TOFMSによる樹脂表面変色成分の分析

第6節 微量成分のインライン計測
−乾燥中の残留溶剤、原料中の微量水分などの測定事例
1.測定原理
 1.1 多成分計の測定原理
 1.2 紫外・可視分光成分計の測定原理
  -電磁波の発生
  -内部構成・演算処理
2.測定対象とその分野
 2.1 半導体・太陽電池市場
 2.2 化学プラント
 2.3 水質管理他
 2.4 製紙・コンパーテック市場
 2.5 フィルム市場
3.特長・構成について
 3.1 可視・赤外ハイブリッド形多成分計の特長
 3.2 構成
 3.3 紫外・可視分光成分計の特長
4.測定事例
 4.1 乾燥中の残留溶剤測定
 4.2 流動槽内の微量水分測定
 4.3 LED用サファイヤ基盤エッチング液成分濃度計測
 4.4 半導体・OV Siウエハ レジスト剥離液成分測定
 4.5 合成ゴム液体原料中の微量水分測定
 4.6 半導体・PV Siウエハ ドライエッチングガス濃度測定
 4.7 半導体・PV Siウエハ研磨剤成分測定
 4.8 アンモニア・硝酸・フッ酸の濃度

第7節 微粒子内部の成分分析
−トナー微粒子、リチウムイオン電池負極材料の断面分析事例
1.単一微粒子履歴解析装置の概要
2.微粒子内部の分析方法
3.微粒子内部の成分分析実例
 3.1 市販トナー微粒子の断面分析
 3.2 イオン電池負極材料の断面分析

第8節 熱分解GC/MSによるリグニンモデル化合物の分析事例
−ピーク強度に及ぼす熱分解温度の影響
1.実験方法
 1.1 試料
 1.2 熱分解
 1.3 熱分解生成物の定性
2.結果と考察
 2.1 反応生成物
 2.2 反応機構
  -Cβ-O開裂
  -Coniferyl alcoholの反応
  -Cα-Cβ開裂
  -脱メチル化
 2.3 炭素化
 2.4 ピーク強度に及ぼす熱分解温度の影響

第9節 極微量タンパク質解析のための超高感度アミノ酸分析
−タンパク質の加水分解、アミノ酸の誘導体化の留意点
1.アミノ酸分析の歴史
2.タンパク質の加水分解
 2.1 必要な試薬、器具
 2.2 プロトコル
 2.3 留意点
3.アミノ酸の誘導体化
 3.1 必要な試薬
 3.2 プロトコル
 3.3 留意点
4.クロマトグラフィー
 4.1 必要な試薬・装置
 4.2 プロトコル
5.実験例

第10節 バイオ医薬品に含まれるタンパク質の構造解析
−有効成分や不純物の検出、薬理効果の推定
1.目的物質とその関連物質
 1.1 質量分析法(MS法)
 1.2 液体クロマトグラフィーパターン
  -サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)
  -イオン交換クロマトグラフィー
  -疎水性クロマトグラフィー
 1.3 電気泳動パターン
 1.4 アミノ酸組成及びアミノ酸配列
 1.5 スルフヒドリル基及びジスルフィド結合
 1.6 バイオアッセイ
 1.7 その他の測定法
2.製造工程由来不純物
 2.1 ELISA
  -HCP
  -Protein A
  -その他の不純物
 2.2 ELISA以外の測定法(SPR)

第11節 微量な光学異性体の分離、定量
−微量な光学異性体の濃縮と検出
1.光学異性体の分析法
 1.1 旋光度測定法
 1.2 HPLC法(液体クロマトグラフィー)
  -キラル誘導体化法(ジアステレオマー法)
  -キラルカラム法
  -キラル移動相法
 1.3 GC法(ガスクロマトグラフィー)
 1.4 CE法(キャピラリー電気泳動法)
2.微量な光学異性体の前処理(濃縮)法と検出法
3.医薬品でのレギュレーション

第12節 食品中に含まれる微量な機能性成分の分析
−UHPLCシステムを用いた分析の高速化と信頼性向上
1.カツオのアンセリンとカルノシン
 1.1 カツオとイミダゾール化合物
 1.2 アンセリンとカルノシンの分析
2.トウガラシのカプサイシン
 2.1 トウガラシと辛味成分
 2.2 カプサイシンの分析
3.ショウガのジンゲロール
 3.1 ショウガと辛味成分
 3.2 ジンゲロールとショウガオールの分析

第13節 異方性金属ナノ粒子を用いた光学的分析方法の高感度化
−「安い」「簡単」「大面積」を実現する新しい表面増強分光法
1.微粒子の作製方法
2.さまざまな光学的分析方法への応用
3.非標識型分子間相互作用センサー:LSPRセンサー
4.表面増強蛍光法
5.表面増強ラマン分光
6.使い勝手について

第14節 微量分析におけるサンプルバイアルに由来するトラブル対策
−バックグラウンドの上昇、イオン化効率低下の対策法
1.サンプルバイアルの基礎知識
 1.1 サンプルバイアルを構成するパーツと素材
2.サンプルバイアルが原因となるトラブル
 2.1 物理的・機械的トラブル
 2.2 化学的トラブル
3.サンプルバイアルが原因となる化学的トラブルとその対策
 3.1 バックグラウンドの上昇、ブランクサンプルで未知ピークが発生
  -素材により発生する可能性がある問題
  -対策
 3.2 LC/MS分析のイオン化効率への影響と対策
 3.3 成分吸着
  -成分吸着の例とその原因についての考察
  -対策


◇ 第3章 試料中に含まれる微量金属、有害物質の分析 ◇

第1節 超音波を用いた微量金属イオンの濃縮と定量
−簡便かつ迅速な「微小液滴の溶媒抽出技術」
1.超音波周波数による油滴のエマルション化と再凝集の制御
2.超音波による油水分離機構の基礎
3.超音波を用いる微小液滴抽出法と極微量金属イオンの定量

第2節 マイクロ波による試料分解技術
−ppb、pptレベルで正確かつ迅速な測定するための必須技術
1.マイクロ波試料分解法の特長
2.マイクロ波試料分解法の注意点
3.マイクロ波分解のアプリケーション
 3.1 有機物の分解
 3.2 無機物の分解

第3節 イオン液体を用いた均一液液抽出法による微量元素の分離濃縮
−分離と濃縮という二つの課題を一度の操作で解決
1.マイクロ抽出法としてのHoLLE
2.HoLLEの分析への利用
 2.1 HoLLEの概要
 2.2 適用例
  -pH依存相分離現象の適応例
  -Zonyl FSAによる弱酸性pH領域での分離
  -弱酸性pH領域での分離例
  -錯形成剤および対カチオンの違いによる分離
 2.3 実際の分析方法における前処理としてのHoLLE
3.カスケード型濃縮分離システムの中核をなすイオン液体HoLLE

第4節 ICP発光分析による試料中に含有する微量金属の定量
−鉛フリーはんだの分解、構成成分の定量事例
1.ICP発光法による鉛フリーはんだの定量分析
 1.1 実験
  -銀の定量
  -銅、鉛、アンチモン、ビスマス、インジウム、ヒ素、鉄、亜鉛、カドミウムの定量
  -アルミニウムの定量
 1.2 測定例
2.ICP発光法による無鉛青銅の定量分析
 2.1 実験
 2.2 セレン、鉄、ニッケルの定量
 2.3 亜鉛、スズ、ビスマスの定量
 2.4 銅の定量
 2.5 測定例

第5節 キレート膜型固相を利用した微量元素分析の前処理技術
−捕集・濃縮・分離のための前処理、オンライン測定法
1.水溶液試料の前処理法
 1.1 各種前処理法の特徴、利点、使用上の注意
 1.2 固相抽出剤(solid phase extractant: SPE剤)を用いる捕集・濃縮
2.キレート樹脂による捕集・濃縮
 2.1 キレート樹脂の基材による捕集挙動
 2.2 キレート官能基による捕集挙動
3.キレート樹脂を用いた捕集・濃縮のための前処理操作法
 3.1 バッチ法による捕集・濃縮・分離のための前処理
 3.2 バッチ法による捕集・濃縮前処理の応用例
 3.3 コンピュータ制御全自動カラム前処理法およびオンライン測定
 3.4 コンピュータ制御カラム前処理−オンライン測定法
  -Muromac A-1樹脂充填カラムを用いた実際分析
  -ME-2樹脂充填カラムを用いた実際分析
  -ME-3樹脂充填カラムを用いた実際分析
  -TE-5樹脂充填カラムを用いた実際分析
  -合成キレート樹脂充填カラムを用いた実際分析

第6節 ダイヤモンド電極による微量重金属イオンの測定技術
−電気化学センサーによる簡便で高感度な「その場」測定
1.ダイヤモンド電極の合成
2.ダイヤモンド電極の電極としての特徴
3.ダイヤモンド電極による重金属計測への応用例
 3.1 ヒ素
  -Irイオン注入ダイヤモンド電極による測定
  -ストリッピング法によるAs(III)とAs(V)分別測定
 3.2 ダイヤモンド電極による重金属センサーへの展開と問題点
4.4電極系の構築による妨害金属成分を含む試料の測定 銅を含む試料におけるカドミウム測定の例〜
 4.1 アンダーポテンシャル析出(UPD)
 4.2 4電極系の構築による銅イオンの除去およびカドミウムの測定
 4.3 実試料における重金属測定に向けて

第7節 有機化合物中に含有する微量リンの定量分析
−吸光光度法、イオンクロマトグラフィーによる高精度な定量法
1.酸素フラスコ燃焼法による前処理法
2.吸光光度法による有機化合物中のリンの定量
 2.1 装置及び試薬
 2.2 定量法
3.イオンクロマトグラフィーによる有機化合物中のリンの定量
 3.1 硫酸添加・加熱法
  -定量法
  -燃焼生成物の確認
  -オルトリン酸への加熱加水分解
 3.2 過塩素酸添加・加熱法
  -定量法
  -過塩素酸による加水分解挙動
4.その他の定量法
 4.1 IPC発光分析によるリンの定量法
 4.2 フローインジェクション法

第8節 プラスチック中の全臭素の定量分析
−公定分析法、JEITA及びJIS規定の燃焼前処理法
1.RoHS指令により使用が制限される特定有害物質
2.臭素の分析と公定法
 2.1 廃プラスチック中の全臭素分析
 2.2 JPCA規格
 2.3 JEITA規格
 2.4 イオンクロマトグラフィー通則の改正
3.試料の燃焼前処理法
 3.1 酸素フラスコ燃焼法
 3.2 酸素ボンベ燃焼法
 3.3 燃焼管式空気法
4.ハロゲン・硫黄自動燃焼分析システム
5.プラスチック試料への適用
 5.1 検量線の作成方法
 5.2 パソコン破砕品の分析
 5.3 基板の分析
 5.4 塩化ビニール樹脂中の臭素分析

第9節 プラスチック中の微量重金属分析
−溶液化法の適切な選択のポイント、試料の揮散や難溶性塩の生成対策
1.前処理方法
 1.1 乾式灰化法
 1.2 湿式分解法
 1.3 マイクロ波分解法
 1.4 加熱融解法
 1.5 燃焼分解法
 1.6 抽出法
2.測定方法
 2.1 フレーム原子吸光法
 2.2 還元気化原子吸光法
 2.3 水素化物発生法
 2.4 誘導結合プラズマ発光分析法
 2.5 誘導結合プラズマ質量分析法

第10節 RoHS指令、REACH規制対象物質の分析
−特に問題が多いスクリーニング、六価クロム分析、高分子材料・電子機器類の前処理法を解説
1.RoHS指令、REACH規制対象物質の分析の目的と概要
2.RoHS指令、REACH規制とは
3.RoHS指令及びREACH規制に関する試験法に関連する規格等
4.ISO/IEC 62321の概要
 4.1 分析の流れ
 4.2 試料及びその分析前調製
 4.3 分析方法及び前処理の概要
 4.4 試験報告書
5.ISO/IEC 62321による分析とその問題点
 5.1 スクリーニング
 5.2 六価クロムの分析
 5.3 高分子材料及び電子機器類の化学前処理

第11節 めっき皮膜に含有する微量鉛の定量
−母材元素の影響を受けずに微量鉛を定量するノウハウ
1.擬似めっき皮膜分解液の作製
 1.1 ニッケルめっき皮膜
 1.2 すずめっき皮膜
2.鉛分析における分光干渉
 2.1 分光干渉の検討
 2.2 鉛の分析線スペクトル
3.分子認識ゲルによる固相抽出
 3.1 固相抽出法
 3.1 固相抽出結果

第12節 食品中に含まれる微量有害金属の分析
−原子吸光、ICP発光分析法、ICP質量分析法の長所・短所と注意点
1.食品試料の調製,灰化分解
 1.1 食品試料の調製,均質化
 1.2 灰化分解
  -乾式灰化法
  -湿式灰化法
  -マイクロウェーブ分解法
2.試験溶液の調製
 2.1 希釈法
 2.2 キレート溶媒抽出
 2.3 キレート固相抽出
3.機器による分析
 3.1 原子吸光
 3.2 ICP発光分析法
 3.3 ICP質量分析法

第13節 蛍光X線分析装置による食品中の微量カドミウム測定
−微量Cdのスクリーニング分析への可能性
1.米中のカドミウム分析について
2.蛍光X線の原理
 2.1 X線の発生
 2.2 蛍光X線分析
3.蛍光X線分析装置
 3.1 3次元偏光光学系によるバックグランドの低減
 3.2 100kVX線管球の採用
 3.3 2次ターゲッによる高効率励起
 3.4 Ge検出器による高エネルギーX線の検出
4.白米中のカドミウム(Cd)の測定
 4.1 標準物質
 4.2 試料前処理
 4.3 Cdの測定条件
 4.4 Cdの検量線作成結果
5.白米中のCdスクリーニング分析

第14節 シダ植物シシガシラ中に蓄積した重金属とケイ酸(Si)の元素イメージング
−放射光を活用した分析事例
1.測定方法・条件
 1.1 SR-XRF
 1.2 FE-EPMA
 1.3 測定条件
2.結果と考察
 2.1 測定試料と前処理
 2.2 下部表皮細胞付近
 2.3 維管束の分柱部分
 2.4 水孔部分

第15節 大気中微小粒子状物質(PM2.5)成分分析方法
−試料の捕集、質量濃度測定のポイント
1.PM2.5成分分析の流れ
 1.1 試料の捕集
 1.2 質量濃度測定
2.PM2.5成分分析方法
 2.1 イオン成分分析
 2.2 無機元素成分分析
  -超音波―ヒートブロック/ICP-MS法
 2.3 炭素成分分析
3.分析データの確認・評価

第16節 微量分析におけるコンタミネーションの原因とその対策
−作業者、作業環境、器具、試薬の管理法
1.コンタミネーションの例
2.コンタミネーションの解析
3.各種作業におけるコンタミネーション
 3.1 液体試料の前処理
 3.2 個体試料の前処理
 3.3 分取、分解、溶解、
 3.4 検量線作成におけるコンタミ
 3.5 作業者からのコンタミ
 3.6 作業環境
  -前処理における作業環境
  -実験室の入出
  -実験室内の換気
 3.7 器具の洗浄
  -洗浄方法
  -乾燥場所及び保管
 3.8 試薬のグレード
 3.9 純水


◇ 第4章 汚染物質、不純物、残渣の同定、定量 ◇

第1節   TOF-SIMSによる表面分析・界面活性剤残渣の分析事例
−同じ試料をTOF-SIMS、FT-IR、EDXで観察した結果の比較
1.TOF-SIMSの概要
 1.1 TOF-SIMSの簡単な原理
 1.2 TOF-SIMSの特徴
 1.3 TOF-SIMSで出来ること
 1.4 TOF-SIMSで出来ないこと
2.界面活性剤残渣の分析事例
 2.1 分析サンプルの概要
 2.2 分析順序
 2.3 TOF-SIMSによる分析例
 2.4 FT-IRによる分析例
 2.5 EDXによる分析例
 2.6 TOF-SIMSデータの解析事例

第2節 部材表面の微量有機汚染の分析
−金属表面の汚染、ガラス表面の洗剤残渣、フィルム表面の付着物分析事例
1.XPSによるステンレス鋼の有機汚染定量分析
2.TOF-SIMSによるガラス表面の異物および洗剤残渣の分析
3.配線表面の汚染分析
4.フィルム表面の付着物の分析

第3節 偏光板中の未反応ホウ酸の分析事例
−水や加熱の影響を受けやすいマトリクスから分析対象を選択的に抽出するには?
1.はじめに
 1.1 偏光板とは
 1.2 偏光板に関与する可能性がある新規規制項目(ホウ酸)
 1.3 目的および結果概要
2.分析検討
 2.1 固体11B-NMR定
 2.2 溶液11B-NMR定
 2.3 キレート抽出法の検討
  -非水系抽出法の検討
  -凍結粉砕法
  -偏光板の分析

第4節 ICP-MSによるシリコンウェハ表面および各種薄膜の微量金属分析
−スペクトル干渉の回避、感度変化を低減させる前処理の工夫
1.ICP-MSの概要
2.分析時の注意点
3.各種薄膜の分析方法
 3.1 SiO2薄膜の分析方法
 3.2 Ti系薄膜の分析方法
 3.3 有機系薄膜の分析方法
4.Siウェハ特定部位の分析方法

第5節 ウェーハ表面の金属およびイオン性不純物の超微量定量
−分析環境・試薬・実験器具・分析操作が原因となる試料の汚染制御
1.金属不純物の超微量定量
 1.1 微量金属分析における留意点
  -分析環境
  -試薬
  -実験器具
 1.2 前処理
  -エッチング
  -測定用試料溶液の調製
 1.3 測定
  -ICP-MSの原理
  -ICP-MS測定
 1.4 分析例
2.イオン性不純物
 2.1 分析における留意点
  -評価用ウェーハ
  -分析環境
  -水、薬品
 2.2 前処理
  -両面抽出
  -片面抽出
 2.3 測定
  -イオンクロマトグラフ法
  -キャピラリー電気泳動法

第6節 シリコン系太陽電池のバルク中不純物同定、濃度分布分析事例
−試料前処理による影響の排除、分析コスト削減を実現する直接分析技術
1.分析手法について
 1.1 SIMS分析について
  -SIMS分析の概要
  -SIMS分析の特徴
  -SIMSの装置構成
 1.2 GDMS分析について
  -GDMS分析の概要
  -GDMS分析の特徴
  -GDMSの装置構成
2.分析事例
 2.1 SIMSによるSi中不純物の検出下限値について
 2.2 SIMSによるUMG Si試料の不純物分析
 2.3 GDMSによるSi中不純物の検出下限値について
 2.4 GDMSによるUMG Si試料の不純物分析
3.分析手法の比較について
 3.1 SIMS分析とGDMS分析の比較について
  -SIMS、GDMSを用いたSi powder中不純物の分析結果について
  -SIMS、GDMSを用いたSi powder粒子中不純物の分析結果の考察
4.シリコン系太陽電池材料の測定規格について

第7節 電子材料、製品中の微量添加剤・不純物・反応生成物のプロファイリングおよび劣化解析
−不純物、微量反応生成物の構造解析、コンタミネーションの分析事例
1.質量分析計、質量分析法と構造推定
 1.1 質量分析計-1:QqTOF型
 1.2 質量分析計-2:MALDI-TOF/TOF型
 1.3 MS、MS/MSを用いた構造解析
2.応用例
 2.1 QqTOF型-1: 電子材料中の不純物の構造解析
 2.2 QqTOF型-2: 金属材料表面のコンタミネーションの分析
 2.3 QqTOF型-3: Li電池電解液のプロファイリングと添加剤・微量反応生成物の構造解析
 2.4 MALDI-TOF/TOF型:ブレンドポリマーの測定例

第8節 クリーンルーム大気中微量ケミカル汚染の測定・評価
−マイクロチャネルの特性を活用した気液抽出法の濃縮率向上、短時間化
1.アンモニアモニタリング装置の基本原理
 1.1 気液抽出(濃縮)
 1.2 気液分離
 1.3 発色反応
 1.4 検出
2.装置の概要
3.評価結果

第9節 分子インプリントポリマーを用いた残留医薬品の分離・分析
−選択的な濃縮操作、オンライン分析への応用
1.分子インプリント法
2.官能基間距離認識を利用した分子インプリント法
3.水環境試料中の残留医薬品分析への応用

第10節 DSC-ラマン分光複合分析による医薬品の結晶状態と安定性分析
−困難とされる転移温度測定を正確に行う工夫
1.DSC-Raman複合測定技法による利点
2.医薬品のDSC-Raman
 2.1 アセトアミノフェンのラマンスペクトル
 2.2 DSCとラマン分光法
 2.3 DSC−Raman技法と転移
 2.4 融解とアモルファス
 2.5 固体の作成とアモルファス

第11節 HPLCを用いた医薬品中の微量不純物分析手法とその事例
−カラムスイッチング技術を利用した自動濃縮定量法と自動溶媒置換法
1.医薬品中不純物分析とHPLC
2.カラムスイッチングによる自動濃縮定量法
 2.1 原理
 2.2 事例
3.カラムスイッチングによる自動溶媒置換法
 3.1 原理
 3.2 事例

第12節 ICPを用いた医薬品に含まれる微量な残留触媒・重金属の分析
−医薬品中金属の混入要因、分析に必要なインフラ、日米欧3極の重金属試験方法
1.医薬品中金属分析の動向
 1.1 医薬品中金属分析の現状
 1.2 医薬品中金属分析の特長
2.日米欧3極の重金属試験方法の比較
 2.1 第16改正日本薬局方及び第一追補
 2.2 米国薬局方(USP)
 2.3 欧州医薬品審査庁 EMEA2008
 2.4 日米欧3極の比較
3.ICH Q3D(金属不純物)
 3.1 構成
 3.2 Safety Assessment of Potential Metal Impurities(金属不純物の安全性評)
 3.3 Metal Classification(金属の分類)
 3.4 Assessment and Control of Metal Impurities(金属不純物のアセスメントとコントロール)
4.医薬品中の金属分析を実施するためのインフラとその管理
 4.1 医薬品中金属の混入要因
 4.2 医薬品中の金属分析に必要なインフラ
 4.3 分析設計時の注意事項
 4.4 作業環境・人からの汚染
 4.5 器具・容器からの汚染
 4.6 試薬からの汚染
 4.7 試料の前処理
 4.8 マイクロ波分解による前処理
 4.9 乾式灰化法
 4.10 湿式灰化法
 4.11 溶媒溶解法
 4.12 ICP発光分析装置
 4.13 ICP質量分析装置

第13節 医薬品中の金属不純物の分析
−日、米、欧における金属不純物の規制動向、ICH Q3Dの概要
1.日本における金属不純物の規制動向
2.欧州における金属不純物の規制動向
3.米国の金属不純物の規制動向
4.ICHガイドライン作成へ
5.ICH Q3D (金属不純物)のステップ2bガイドラインの概要
 5.1 適用範囲
 5.2 混入ソース
 5.3 元素のクラス分け
 5.4 元素のPDE値
6.試験法

第14節 食品香料の純度分析
−光学異性体を有する香料の純度試験、光学純度の算出
1.食品香料標準品の試薬としての純度評価
 1.1 食品香料標準品の純度測定方法
 1.2 市販食品香料標準品の純度評価の具体例
2.食品香料標準品の試薬としての光学純度評価
 2.1 食品香料標準品の光学純度測定方法
 2.2 市販香料標準品の光学純度評価の具体例
3.市販香料標準品の純度および光学純度試験のデータの解析および総合評価

第15節 食品異物分析における微量タンパク質分析の応用
−生物由来異物同定への応用
1.機器分析による異物の同定
2.バイオ計測技術による種の同定
3.微量タンパク質分析による生物由来異物の同定

第16節 食品中の微量汚染物質のターゲット分析
−カビ毒、加工中・保存中に生成する汚染物質、容器包装から移行する微量汚染物質の分析
1.残留農薬および残留動物用医薬品の分析
 1.1 MS/MSを用いた多成分一斉分析
 1.2 高極性農薬の個別分析法
 1.3 高分解能MSによるスクリーニング分析の発展
2.カビ毒(マイコトキシン)の分析
 2.1 LC-MS/MSを用いたカビ毒一斉分析
 2.2 カビ毒分析におけるキャリーオーバーの低減策
3.食品加工中および保存中に生成する汚染物質の分析
 3.1 ヘテロサイクリックアミン
 3.2 カルバミン酸エチル
 3.3 ヒスタミン
4.容器包装等から食品に移行する微量汚染物質の分析

第17節 残留農薬分析の進め方
−抽出、精製、濃縮、誘導体化の具体的手法から分析法の妥当性確認まで
1.分析計画の立案
 1.1 分析の目的
 1.2 分析対象物質の選定
 1.3 分析対象物質の性質
 1.4 分析法
2.分析試料の取り扱い
 2.1 試料の輸送
 2.2 試料の確認と前処理
 2.3 試料の保存
  -食品試料の保存
  -環境試料の保存
 2.4 保存安定性の確認
3.分析操作
 3.1 抽出
  -試料の秤取
  -抽出溶媒
  -抽出方法
  -抽出液の分離(ろ過)
  -抽出方法の選定、確認
 3.2 精製
 3.3 その他の分析操作および試薬・試液
  -脱水
  -濃縮・乾固
  -誘導体化
  -試薬、試液
 3.4 定量
  -GC(ガスクロマトグラフ)
  -LC(液体クロマトグラフ)
  -GC-MS(ガスクロマトグラフ質量分析計)
  -LC-MS(液体クロマトグラフ質量分析計)
  -GC-MS/MS(ガスクロマトグラフ・タンデム型質量分析計)およびLC-MS/MS(液体クロマトグラフ・タンデム質量分析計)
4.精度管理
 4.1 分析法の妥当性確認方法
  -検量線の直線性
  -感度
  -選択性
  -添加回収試験
  -試験溶液の経時的影響及び試験溶液の安定性の確認
 4.2 内部精度管理
  -対照試験
  -繰り返し試験
  -添加回収試験
  -管理試料導入法
  -関連する試験項目、試験結果との相関性
  -異なる測定条件における測定値の相関性
 4.3 外部精度管理

第18節 GC/MSによる食品中の微量残留農薬分析
−「夾雑成分とピークが重なる」この問題の解決策は?
1.食品中残留農薬分析でのGC/MSの利用
2.GC/MSによる食品中の残留農薬分析の課題
3.農薬の選択的検出
 3.1 異なる固定相のGCカラムでの分離
  -デュアルカラム方式
  -包括的ガスクロマトグラフィー
 3.2 質量分析計での分離
  -GC-MS/MSの原理
  -GC-MS/MSのMRMモードを用いた食品中残留農薬分析

第19節 ICP-MSを用いた微量放射性物質の測定
−リアクションセル法、コリジョンセル法によるスペクトル干渉の除去
1.ICP-MSの原理
2.ICP-MSの問題点とその抑制方法
3.ICP-MSを用いた微量放射性物質の測定例の紹介

第20節 微量有機物分析に用いる超純水が原因となる汚染とその対策
−保管による水質変化、容器洗浄の影響、採水時の人・雰囲気からの汚染とその対策
1.純水および超純水中の残存有機物が分析に与える影響
 1.1 純水装置と超純水装置の残存有機物量の違いからくる影響
 1.2 超純水装置の残存有機物量の違いからくる影響
2.超純水装置の設計上の問題点
 2.1 超純水装置内での汚染
 2.2 採水口カートリッジからの溶出による水質低下
 2.3 採水口カートリッジ透過後の水質が不明
 2.4 TOCモニタリング方式の違いによる水質表示の問題
3.超純水の使用時における汚染
 3.1 超純水の保管による水質変化
 3.2 容器からの汚染
 3.3 容器の洗浄の影響
 3.4 採水時の雰囲気からの汚染
 3.5 採水時の人からの汚染
 3.6 超純水装置の採水口にチューブを装着した場合の汚染

第21節 オンライン濃縮レーザー脱離試料導入法による質量分析の高感度化
−試料の利用効率の悪さ、低い分析感度を解決するには?
1.連続試料導入法とパルス試料導入法
2.オンライン濃縮レーザー脱離試料導入法
 2.1 原理
 2.2 キャピラリーカラムの加工
 2.3 試料の利用効率
3.パルスノズルとしての性能
 3.1 ガスパルス継続時間
 3.2 繰り返し周波数
4.脱離レーザーの波長およびエネルギー
5.応用
 5.1 超音速分子ジェット法
 5.2 反応機構解明手法


◇ 第5章 微小異物の分離、同定 ◇

第1節 電子顕微鏡内での微小物体のサンプリング技術
−マニピュレーター、プローブ採取、ピンセット採取、切削加工のテクニック
1.微小物体の種類
2.サンプリングの原理と装置
 2.1 SEM中微小有機物サンプリング技術
  -マニピュレーター
  -プローブ採取法
  -ピンセット採取法
  -切削加工法
 2.2 SEM中での有機物の付着力
3.サンプリング用SEMの諸性能
 3.1 試料視認性の加速電圧依存性
 3.2 試料ダメージの加速電圧依存性
 3.3 リアルタイムでの観察性能
4.微小有機物の採取
 4.1 採取の実際
 4.2 実異物の採取の連続SEM像
5.微小物体サンプリングと分析

第2節 FT-IRによる微小異物分析
−埋没した異物の分析、イメージングATR法による分析事例
1.FT-IRの概要
2.FT-IRによる分析方法
 2.1 測定方法
 2.2 マイクロサンプリング
3.分析事例
 3.1 イメージングATR法による異物の分析
 3.2 サンプリングによる微小異物の分析例
 3.3 埋没した異物の分析事例

第3節 顕微レーザラマンによる微小異物の非破壊分析
−Siの欠片の測定、ガラス中異物やフィルム中フィッシュアイの分析事例
1.微小サンプルの測定例
 1.1 ポリスチレンビーズ(φ≒1μm)の測定
 1.2 Siの欠片(φ≒0.3μm)の測定
2.異物の非破壊分析例
 2.1 ガラス中異物の分析
 2.2 ラミネートフィルム中フィッシュアイの分析
 2.3 昆布表面の白色付着物の分析

第4節 熱分解ガスクロマトグラフィー質量分析法による微小異物の分析
−極微小試料のための測定条件
1.測定条件の設定
 1.1 熱分解温度条件
 1.2 ガスクロマトグラフ測定条件
 1.3 極微小試料のための測定条件
2.解析用参照データの収集
 2.1 動物組織
 2.2 植物組織
 2.3 高級脂肪酸塩
3.異物分析事例

第5節 X線透視・CTによる微小異物層や不良箇所の立体検出
−発泡ポリマー中の異物、円板状フィラーの観察事例
1.X線透過の原理
2.マイクロフォーカスX線CT装置
3.製品内部の異物観察事例
 3.1 発泡ポリマー中の異物
 3.2 円板状粒子(フィラー)

第6節 熱分解GC-MSを用いた食品中微小異物の同定・異同識別
−分析感度の向上法、微小異物の異同識別法
1.食品中の異物分析の背景
2.異物同定に用いられる分析技術と熱分解GC-MS分析
3.熱分解GC/MS分析の感度向上の取り組み
4.熱分解GC/MS分析による微小異物の異同識別の取り組み


◇ 第6章 臭気、香気、発生ガスの定量、定性分析 ◇

第1節 非平衡蒸気による微量試料からのにおい分析
−トップノートとラストノートを分けて計測する新しいにおいセンサシステム
1.平衡蒸気成分を検出する恒温型ニオイセンサシステム
 1.1 金属酸化物半導体を利用したニオイ識別
 1.2 水晶振動子を利用したニオイ識別
2.非平衡蒸気検出型ニオイセンサシステムの特徴
 2.1 装置の概略
 2.2 恒温・昇温測定におけるニオイ応答プロフィール
 2.3 インスタントコーヒーのニオイ応答プロフィール

第2節 半導体レーザー吸収法によるガス成分の超微量成分分析
−ppbレベルの感度、リアルタイム・オンライン分析
1.計測原理
2.分析装置
 2.1 レーザ及びバックグラウンドノイズ
 2.2 エタロン効果
 2.3 ビームステアリング
 2.4 共存物質の影響
 2.5 温度,圧力効果
 2.6 計測窓の汚れ
3.計測例
 3.1 300 ton/日の商用ごみ焼却炉におけるリアルタイムO2及びCO分析
 3.2 半導体レーザ吸収法にCTを組み合わせた2次元NH3分析

第3節 電子部品・部材からのアウトガス発生要因と測定・評価技術
−温度とアウトガス発生量の関係、アウトガスの減衰モデル
1.アウトガス発生要因
 1.1 アウトガスの発生性状と概念
 1.2 アウトガスの温度と発生量の関係
 1.3 アウトガスの減衰モデル
2.アウトガス評価技術
 2.1 ダイナミックヘッドスペース法(加熱・加速試験法,エンジニアリングテスト)
 2.2 スタティックヘッドスペース法
 2.3 ウェーハ暴露法
 2.4 真空環境下でのアウトガス評価

第4節 樹脂劣化によって発生する微量ガスの成分分析
−ガス捕集法の選択、ポリカーボネート・EVAの分析事例
1.発生ガスの分析方法
 1.1 モデル的にガスを発生させる方法と選択
  -HS法
  -P&T法
 1.2 ガスを捕集する方法と選択
 1.3 TPD-MS、TG-MS法
  -TPD-MS、TG-MSの概要
2.TPD-MS法を用いた樹脂の劣化時に発生する微量ガス分析例
 2.1 PC(Polycarbonate)の劣化
 2.2 EVA(Ethylene vinyl acetate)の劣化
 2.3 応用分析

第5節 自動車内装材から放散するVOCの分析方法
−自動車メーカーの取組みとサンプリングバッグ法の留意点、バックグラウンドの低減策
1.日本自動車工業会(JAMA)の車室内VOC低減に関する自主取組み
2.自動車メーカーの取組みとサンプリングバッグ法
3.サンプリングバッグ法の原理と留意点
 3.1 サンプリングバッグ法の原理と試料負荷率
 3.2 サンプリングバッグとバックグラウンドの低減策
 3.3 サンプリングバッグ法の回収率
 3.4 サンプリングバッグ法の温度依存性
4.アルデヒド類およびVOC類の分析方法
 4.1 アルデヒド類の分析方法
 4.2 VOC類の分析方法

第6節 自動車内装部品のVOC測定方法と発生源の特定
−VOC成分・アルデヒド成分・TVOCの定量法、分析結果と発生源の関係
1.サンプリングバッグ法によるVOC測定
 1.1 試料の養生
 1.2 サンプリングバッグの洗浄、試料の封入
 1.3 窒素ガスの封入
 1.4 試料の加熱
 1.5 Tenax-TAによるサンプリング、DNPHによるサンプリング
 1.6 操作ブランクの採取
2.測定
 2.1 TDGCMS測定
 2.2 HPLC測定
3.データ解析
 3.1 VOC成分の定量計算
 3.2 アルデヒド成分の定量計算
 3.3 TVOCの定量計算
4.自動車室内空気の分析結果と発生源について

第7節 リチウムイオン電池における発生ガスの成分分析と電解液の劣化分析
−電解液変成物の定性・定量と添加剤効果の推定
1.リチウムイオン電池の発生ガス分析
 1.1 X線CTによる電池断面観察
2.GC, GC/MS法による発生ガス分析
3.リチウムイオン電池の電解液分析
 3.1 GC, GC/MS法による電解液変成物の分析
 3.2 高分解能LC/MS/MS法による電解液変成物の分析
 3.3 ICによる電解液中フッ化水素酸(HF)の分析

第8節 食品中の香気成分分析
−前処理装置、吸着材の種類がデータに及ぼす影響とその考え方
1.前処理装置
 1.1 ヘッドスペース(HS)法
 1.2 固体吸着-加熱脱離(TD)法
 1.3 MonoTrapRをもちいた固体吸着-溶媒溶出法および固体吸着-加熱脱着法
 1.4 固相マイクロ抽出法
2.分析上の注意点
 2.1 前処理装置の違いによるデータの差異
  -前処理装置の選択
  -吸着材の違いによる影響
  -高感度測定
3.GC-MSを用いた定性分析・定量分析
 3.1 GC-MSを用いた定性分析
 3.2 GC-MSを用いた定量分析
4.その他のGC-MSの関連技術
 4.1 におい嗅ぎGC
 4.2 GC×GC-MSとGC-MS/MS


◇ 第7章 試料中に含まれる微量水分の測定 ◇

第1節 誘電物性を利用した微量水分計測
−シート中に含まれる水分量の測定例、オンライン計測による操業管理への応用
1.空洞共振器を利用した水分量計測
 1.1 原理
 1.2 装置構成
 1.3 空気中の水蒸気の影響
 1.4 試料温度の影響
 1.5 赤外水分計との比較
2.シート中に含まれる水分量の測定例
 2.1 紙の水分量測定
 2.2 調湿環境の異なるフィルムの水分量測定
 2.3 水分計測の応用
  -紙の調湿における含有水分の経時変化の観察
  -インクジェットプリンター印字後の残留水分の経時変化の観察
3.オンライン計測による操業管理

第2節 ボールSAWセンサを用いた微量水分の測定
−温度変動による影響の除去、水分量変化の測定
1.球面における弾性表面波の伝搬
2.ボールSAWセンサの測定原理
3.ボールSAWセンサの構造
4.ボールSAWセンサの基本特性
5.振幅と遅延時間の測定
 5.1 位相検出器による計測
 5.2 ウェーブレット変換による算出
6.温度補償技術
 6.1 差動型温度補償
 6.2 2周波数素子温度補償
7.微量水分の測定例
 7.1 水晶球による微量水分測定
 7.2 ゾルゲル膜による微量水分測定
8.微量水分の測定メカニズムと感応膜

第3節 蛍光性PETセンサーを用いた有機溶媒中の微量水分検出
−従来のリアルタイム測定法で問題となる「感度の低さ」の克服
1.PET型蛍光性水センサーの分子設計と水分検出のメカニズム
2.アントラセン-アミノ酸型蛍光性水センサーの水分に対する蛍光センシング特性
3.アントラセン-ボロン酸エステル型蛍光性水センサーの水分に対する蛍光センシング特性

第4節 加熱乾燥法による微量水分の測定
−対象物により測定時間はどう変わるのか?
1.測定原理
2.フィルター部
3.水分吸着部
4.吸着部の検証
5.各種物質の測定
6.特徴
7.使用される分野

第5節 高分子材料中の水分測定
−カールフィッシャー法による水分測定の前処理とポイント
1.高分子材料に対する水分の影響
2.カールフィッシャー法による水分測定
 2.1 加熱気化法による前処理
 2.2 容量滴定法
 2.3 電量滴定法
 2.4 カールフィッシャー法による水分測定を行う場合の注意点
 2.5 ゴム、プラスチックの水分測定条件
3.乾燥(加熱)減量法による水分測定

第6節 ガス中微量水分の測定とその信頼性向上
−計測器の指示の正確性、応答性、ドリフトと測定精度
1.ガス中微量水分の表現法
 1.1 物質量分率(モル分率)
 1.2 霜点(露点)
 1.3 物質量分率と霜点の変換
2.ガス中微量水分の測定法
 2.1 キャビティリングダウン分光法
 2.2 鏡面冷却式露点計
 2.3 波長可変半導体レーザー吸収分光法
 2.4 大気圧イオン化質量分析法
 2.5 静電容量式露点計
 2.6 その他の微量水分計
3.微量水分測定の注意点
 3.1 吸着・脱離水分
 3.2 計測器の性能
  -指示の正確性
  -応答性
  -ドリフト

第7節 キャビティーリングダウン法によるガス中微量水分の分析
−太陽電池の原料となるガスからの水分濃度の定量事例
1.ガス中の微量水分分析法
2. キャビティーリングダウン法による微量水分分析の適用
 2.1 キャビティーリングダウン法による水分分析の概要
 2.2 微量水分濃度測定の整合性評価
3. 特殊ガス中の微量水分分析
 3.1 特殊ガス中の水分分析概要
 3.2 特殊ガス中の水分分析例-H2Se
 3.3 特殊ガス中の水分分析例-SiH4


◇ 第8章 菌・ウイルスの検出、同定 ◇

第1節 マイクロ空間を有するチップを用いた細菌の検出
−1〜10日程度を必要とする培養法に代わる迅速な検出法
1.細菌鋳型膜
2.迅速な細菌検出
3.細菌の特異検出

第2節 マトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析法による細菌種の迅速分類
−細菌構成成分の測定、細菌の選択的な検出、細菌種の同定
1.MALDI-MSの原理と細菌構成成分の測定方法
2. MALDI-MSによる細菌類の分類・同定例
 2.1 指紋判定的な細菌の分類・同定
 2.2 アフィニティーを利用した細菌の選択的な検出
 2.3 リボソームタンパク質に注目した細菌の分子系統分類

第3節 質量分析法による微生物同定
−2〜3日要していた解析を10分以内で
1.質量分析法の測定原理
2.特徴
3.分析操作法
 3.1 セルスメア法
 3.2 抽出法(エタノール・ギ酸法)
 3.3 血液培養陽性ボトルからの迅速同定法
4.質量分析法による同定の利点・問題点

第4節 食品の微生物試験法
−コンタミネーションの対策、試料の採取・保存と均一化技術
1.食品の微生物試験法とは
 1.1 衛生指標菌の種類
2.食品の微生物試験法の基本的な手技
 2.1 無菌操作(コンタミネーションの防止)とは
  -消毒
  -滅菌
 2.2 試料原液の調製
  -試料の採取と保存
  -試料の均一化と希釈水
3. 生菌数測定法
 3.1 試験手順
 3.2 集落の計測と計算
 3.3 生菌数測定の意義
4. 衛生指標菌試験法
 4.1 日本の大腸菌群と糞便系大腸菌群(規格・規準ではE. coli)試験法
 4.2 ISO(国際標準化機構)の大腸菌群と大腸菌試験法
  -大腸菌群試験法
  -大腸菌試験法
  -糞便系大腸菌群試験法
  -腸内細菌科菌群試験法
 4.3 衛生指標菌検査の意義

第5節 蛍光相関分光法による迅速・高感度ウイルス検出法の開発
−懸念される新興感染症のパンデミック求められる迅速・簡便・高感度な検出
1.抗原抗体反応を利用したウイルス検査法
2.蛍光相関分光法
3.ウイルスの一粒子検出法の原理
4.ウイルス検出装置プロトタイプの開発
5.ウイルスの検出感度

第6節 電子線トモグラフィーによるウイルスのナノ構造解析
−樹脂包埋切片法、凍結法による細胞の調整技術
1.電子線トモグラフィーの原理
2.電子線トモグラフィーの特徴
3.電子顕微鏡観察用ウイルス感染細胞の調整
 3.1 樹脂包埋切片法(汎用法)
 3.2 クライオ(凍結)法
4.電子線トモグラフィーの実際
 4.1 ウイルスの細胞内移動
 4.2 ウイルスの細胞間移動
 4.3 ウイルスの放出


◇ 第9章 極微小領域の構造観察 ◇

第1節 固体高分解能NMRを用いた微量試料分析とその応用
−1 mg以下の微量試料の分析を高感度化するテクニック
1.試料容積と感度:一般
2.試料容積と感度:1H NMR
3.インバース測定

第2節 ラマン分光分析法による微小試料・超微量成分分析
−樹脂表面変色成分の分析、樹脂焼け成形不良の解析
1.顕微ラマン分析法による微小部分析
2.共焦点顕微ラマン分析による透明試料内部非破壊分析
3.顕微ラマン分析法による超微量成分分析
4.顕微ラマン分析法による樹脂表面変色成分の分析
5.ラマン分析による樹脂焼け成形不良解析

第3節 二次元検出器顕微赤外分析法によるマイクロアナリシス
−1ミクロンスケール、それ以下の微小試料の異物分析
1.空間分解能評価
2.分析事例(アルミニウム合金表面微細異物のFPA検出顕微赤外反射)
3.分析事例(GeをATR媒質とするFPA検出顕微赤外ATR測定)

第4節 エネルギー分散型X線分析装置による微小領域の組成・異物分析
−熱に弱い試料の元素や状態の分析
1.EDXの原理と検出器
 1.1 原理
  -特性X線と連続X線
  -特性X線の発生領域
 1.2 シリコン半導体検出器
2.EDX分析の基礎及び注意点
 2.1 分析条件
  -加速電圧
  -プロセスタイム
  -ビーム電流
  -測定時間
 2.2 ピークのオーバーラップ
 2.3 チャージアップ
3.大面積シリコンドリフト検出器(SDD)
 3.1 大面積SDDの優位点
 3.2 大面積SDDの分析例
  -Liイオン電池正極
  -光触媒繊維
  -フッ素系樹脂

第5節 微細領域のナノ構造・状態解析
−Siウエハ上の汚れや表面の腐食生成物、ナノサイズ電池材料の組成や状態の分析事例
1.極低加速電圧走査電子顕微鏡:ULV-SEM
 1.1 低加速電圧を利用した表面構造の観察例
 1.2 低加速電圧を利用した表面構造の観察例
 1.3 検出器の選択による組成や化学状態の分布の観察例
 1.4 SEM-EDXによる微細構造の分析
2.収差補正走査透過電子顕微鏡(Cs補正STEM)によるナノサイズの構造を有する材料の解析
 2.1 Cs補正STEMを用いた原子スケールでの材料の観察
 2.2 Cs補正STEMに装着したEDX、EELSを用いたナノスケールでの材料の元素分析

第6節 微細構造の立体的観察技術
−SEMを用いた立体観察の分解能低下対策
1.SEMによる立体観察法
2.立体観察の原理
3.視差画像取得方法
 3.1 ステージ傾斜法
 3.2 電子線傾斜法
4.電子線傾斜法の課題
5.収差低減光学系
6.立体観察の方式
 6.1 専用メガネを用いて観察する方式(メガネ方式)
 6.2 特殊な3D液晶モニターを用いて裸眼で観察する方式(裸眼方式)

第7節 透過EBSD法による微細組織・析出物等の観察
−TEMでは困難な微小な析出物の同定
1.t-EBSDパターンの形成とその取込
2.t-EBSDパターンの発生領域
3.8Cr焼き戻しマルテンサイト鋼

第8節 陽電子寿命測定法による原子空孔やナノ空間の精密解析
−金属・半導体や高分子・ガラスなど絶縁材料の評価に活用するポイント
1.PALSの原理
 1.1 金属・半導体(導体材料)の評価に適用されるケース
 1.2 高分子・ガラス等(絶縁体材料)の評価に適用されるケース
2.PALSの計測システム
 2.1 RI法
 2.2 低速陽電子ビーム法
3.PALSによる微小試料分析の例

第9節 ナノ粒子の比表面積、細孔分布測定
−ガス吸着等温線解析の理論と実際
1.吸着とは
2.吸着量測定装置
 2.1 定容量法
 2.2 重量法
 2.3 流通法(動的流通法)
3.ガス吸着等温線の解析理論
 3.1 比表面積
 3.2 細孔分布
  -マイクロポア
  -メソポア

第10節 高分解能SEMによるナノ多孔質材の構造観察
−メソポーラスシリカ、ナノ粒子担持酸化チタンの構造観察事例
1.高分解能SEMの実現
 1.1 基礎
 1.2 高分解能化のための技術
2.高分解能SEMによるナノ多孔質材の構造観察例
 2.1 低加速電圧SEMによるメソポーラスシリカ:SBA-15の観察
 2.2 極低加速電圧SEMによるメソ細孔を有するゼオライト観察
 2.3 金ナノ粒子担持酸化チタンの観察と分析結果

第11節 微小領域の粘弾性測定とその応用
−ナノ粘弾性測定法とそのフィルム材での温度分散測定事例
1.ナノインデンテーション法
2.粘弾性測定
 2.1「時間」軸の追加
 2.2 時間−温度換算則
3.環境制御ナノインデンター
4.ナノ粘弾性測定法
 4.1 フィルム材での温度分散測定

第12節 DNA配列解析の前処理技術
−医療現場で要求される高レベルの結果精度を実現する前処理ノウハウ
1.次世代シーケンサーを用いた塩基配列解析プロセス
 1.1 次世代シーケンサーの基本原理および性能
 1.2 次世代シーケンサー解析におけるサンプルプレパレーションプロセス
2.自動化に向けた前処理技術の開発
 2.1 サンプル処理工程の自動化
 2.2 サンプル処理工程のQuality control

 

微量 分析 書籍