クロマトグラフィー 書籍
 
No.1864
動的粘弾性チャートの解釈事例集
高分子における劣化・破壊現象の写真・データ事例集

◎ 前処理、サンプリング、スペクトル解釈、、、
      経験から得た分析担当者独自のテクニックと工夫を余すところなく紹介!

HPLC,GCの
測定条件設定テクニックと解析 事例集

〜文献・教科書には載っていない、解析までの道筋がわかる〜

発 刊:2016年8月30日  体 裁:A4判 379頁  定 価:70,000円(税抜)   ISBN:978-4-86104-626-1


■ 執筆者(敬称略)

(一財)化学物質評価研究機構 三輪 怜史 京都大学 久保 拓也
(一財)日本自動車研究所 秋山 賢一 近畿大学 伊藤 一明
(株)ウテナ 影島 一己 九州大学 松井 利郎
(株)エービー・サイエックス  唐澤 薫 古河電気工業(株) 飯塚 健児
(株)ゼンショーホールディングス 飯島 晶世 高知県工業技術センター 森山 洋憲
(株)伊藤園  荒川 正人 国立医薬品食品衛生研究所 橋井 則貴
(株)島津製作所 宮川 治彦 住友化学(株) 徳永 隆司
(株)東レリサーチセンター 川口 謙 住友化学(株) 柳澤 正弘
(国研)産業技術総合研究所 本田 真也 (株)東レリサーチセンター 村岡 正義
(独)産業技術総合研究所 稲垣 真輔 全国農業協同組合連合会 藪崎 隆
(独)東京都立産業技術研究センター 木下 健司 大阪大学 横山 雅美
(一財)化学物質評価研究機構 騰川 博之 (国研)産業技術総合研究所 沼田 雅彦
あいち産業科学技術総合センター 船越 吾郎 大和サービス(株) 加藤 寛之
(株)島津製作所 三上 博久 中部大学 石田 康行
アジレント・テクノロジー(株) 滝埜 昌彦 帝京科学大学 小島 尚
アジレント・テクノロジー(株) 見勢 牧男 昭和電工(株) 内山 進吾
サントリービジネスエキスパート(株) 松木 宏晃 東ソー(株) 伊藤 誠治
(株)東レリサーチセンター 秋山 毅 東海大学 石原 良美
プライムテック(株) 吉田 浩一 立命館大学 井之上 浩一
フロンティアラボ(株) 穂坂 明彦 日本ポリケム(株) 坂田 和也
旭化成(株) 磯本 淳貴 日本化薬(株) 星 貴洋
旭硝子(株) 山本 清 日本電子(株) 新村 典康
安田女子大学 西 博行 名古屋工業大学 大谷 肇
横浜国立大学 横山 幸男 名古屋市立大学大学院 矢木 宏和
岩手大学 寺崎 正紀 名古屋大学大学院工学研究科 高野 敦志
和光堂(株) 秋場 高司 矢崎総業(株)  北田 幸男

 

 

■ 目  次

第1章 高速液体クロマトグラフィーの原理と条件設定の基本

第2章 GC分析の原理と測定方法

第3章 移動相に関するノウハウと カラムの選定と接続テクニック

第4章 HPLC 分析装置の使い方と トラブル対策

第5章 装置のメンテナンスと トラブル対策

第6章 構造を確かめる

第7章 組成/成分を確かめる

第8章 試料中の残留物を分析する

第9章 試料中の残留物を分析する

第10章 含有物の定性、定量分析

第11章 試料の劣化原因、劣化状態を分析する

第12章 材料中の異物の同定

第13章 試料のにおいを分析する

第14章 ガスの分析をする


◇第1章 高速液体クロマトグラフィーの原理と条件設定の基本 ◇

1.クロマトグラフィーと高速液体クロマトグラフィー
 1.1 クロマトグラフィーとは
 1.2 高速液体クロマトグラフィーとは
2.HPLCの基本原理
3.HPLCで用いる基本パラメーター
 3.1 基本パラメーターの定義と意味
  3.1.1 クロマトグラムから得られる情報
  3.1.2 保持係数
  3.1.3 理論段数
  3.1.4 理論段相当高さ
  3.1.5 分離係数
  3.1.5 分離度
  3.1.6 シンメトリー係数
 3.2 分離の最適化と基本パラメーター
4. HPLCの分離機構
 4.2 吸着クロマトグラフィー
 4.3 分配クロマトグラフィー
  4.3.1 順相分配
  4.3.2 逆相分配
 4.4 イオン交換クロマトグラフィー
 4.5 サイズ排除クロマトグラフィー
 4.6 その他の分離機構
5. HPLC装置
 5.1 送液ポンプ
 5.2 脱気装置
 5.3 試料注入装置
 5.4 カラム
 5.5 カラムオーブン
 5.6 検出器
  5.6.1 吸光光度検出器
  5.6.2 蛍光検出器
  5.6.3 示差屈折率検出器
  5.6.4 蒸発光散乱検出器
  5.6.5 電気化学検出器
  5.6.6 電気伝導度検出器
5.7 データ処理装置


◇第2章 GC分析の原理と測定方法 ◇


1.注入口
 1.1 スプリット注入法
  1.1.1 スプリットレス注入法
  1.1.2 コールドオンカラム注入法
  1.1.3 昇温気化型注入口による様々な注入法
 1.2 検出器
  1.5.1 水素炎イオン検出器(FID)
  1.5.2 熱伝導度検出器(TCD)
  1.5.3 フレーム熱イオン化検出器(FTD)
  1.5.4 炎光光度検出器(FPD)
  1.5.5 電子捕獲型検出器(ECD)
  1.5.6 化学発光検出器(CLD)
  1.5.7 パルス放電光イオン化検出器(PDHID)
1.3 カラム
2.測定条件の最適化
 2.1 注入法
  2.1.1 スプリット注入法
  2.1.2 スプリットレス注入法
  2.1.3 コールドオンカラム注入法
  2.1.4 PTV注入口
 2.2 検出器


◇第3章 移動相に関するノウハウと カラムの選定と接続テクニック ◇


第1 節 現場で必要な実践ノウハウ 〜移動相,試料調製・注入に関するノウハウ・コツ〜
1.1 水・有機溶媒の選び方
  1.1.1 水の選び方
  1.1.2 有機溶媒の選び方
  1.1.3 アセトニトリルとメタノール
 1.2 緩衝液の選び方
  1.2.1 緩衝液の種類
  1.2.2 緩衝液が使えるpH
 1.3 移動相の調製方法
  1.3.1 水と有機溶媒混合移動相の調製
  1.3.2 緩衝液の調製
 1.4 脱気と溶存空気の影響
  1.4.1 移動相中の溶存空気と脱気
  1.4.2 移動相溶存空気の影響
2. 試料調製・注入に関するノウハウ・コツ
 2.1 試料溶媒の選び方
 2.2 試料注入量の影響
 2.3 オートサンプラーの注意点
  2.3.1 クロスコンタミネーション
  2.3.2 試料バイアルへの吸着
3. 分離に関するノウハウ・コツ
 3.1 分離モードの選び方
 3.2 逆相モードにおける条件設定
  3.2.1 中性物質
  3.2.2 酸性物質
  3.2.3 塩基性物質
  3.2.4 イオンペア法
 3.3 カラム温度の影響
  3.3.1 保持時間への影響
  3.3.2 分離への影響
 3.4 カラムの取り扱いにおける注意点
4. 検出に関するノウハウ・コツ
 4.1 検出器の選び方と条件設定
  4.1.1 UV-VIS 検出器における波長選択
  4.1.3 蛍光検出器における波長選択
 4.2 誘導体化検出法の種類と選び方
  4.2.1 ポストカラム誘導体化法
  4.2.2 プレカラム誘導体化法
 4.3 検出における注意点
  4.3.1 検出温度
  4.3.2 レスポンスの設定

第2 節 LC/MS のための分離のポイントと カラム選定
1.HPLCにおける分離モード
 1.1 吸着クロマトグラフィー
 1.2 順相分配クロマトグラフィー
 1.3 逆相分配クロマトグラフィー
  1.3.1 固定鎖長と保持力
  1.3.3 移動相のpHと酸性溶質の保持力
  1.3.4 塩基性物質の分離 
        アルカリ性移動相使用時の問題
  1.3.5 塩基性物質の分析 
              残存シラノール基の影響
 1.4 イオン対クロマトグラフィー
 1.5  親水性相互作用クロマトグラフィー
  1.5.1 親水性相互作用クロマトグラフィーとは
  1.5.2 親水性相互作用クロマトグラフィーで 用いられるカラム


◇第4章 HPLC 分析装置の使い方と トラブル対策 ◇

1.1 送液システム
 1.1.1 代表的なトラブル例とその対策
 1.1.2 送液システムの保守管理例
1.2 インジェクター
 1.2.1 代表的なトラブル例とその対策
 1.2.2 インジェクターの保守管理例
1.3 検出器
 1.3.1 代表的なトラブル例とその対策
 1.3.2 UV/VIS 検出器の保守管理例


◇第5章 装置のメンテナンスとトラブル対策 ◇

1. 負荷圧に関するトラブル
 1.1 負荷圧の上昇
 1.2 負荷圧の変動
2. ベースラインに関するトラブル
 2.1 ノイズの増大
 2.2 ベースラインの変動
3. 感度に関するトラブル
 3.1 感度の低下
 3.2 感度のふらつき
4. 再現性に関するトラブル
 4.1 保持時間の変動
 4.2 面積値の変動
5. ピークに関するトラブル
 5.1 ピーク形状の異常
 5.2 不明ピークの出現

◇第6章 分析機器のバリデーション ◇


1.分析法HPLCバリデーション
 1.1 分析法HPLCバリデ-ションの目的
 1.2 分析法HPLCバリデ-ションに使用する試料
 1.3 分析能パラメータ
2.?? 確認試験
3. 純度試験
 3.1 検出限界と定量限界
  3.1.1 検出限界の定義
  3.1.2 検出限界と定量限界の決定方法
 3.2 直線性
 3.3 真度,精度
4.不純物限度試験
5.製剤試験


◇第7章 構造を確かめる ◇

第1節 高分解能精密質量LC/MS/MSを利用したシリコーン化合物の構造分析

第2節 LC-NMR,LC-MSを用いた医薬品不純物の構造解析

第3節 飛行時間型質量分析装置を用いた有機化合物の構造・組成解析

第4節 キラルLC-CD-NMRによる 光学活性ピリジルアラニン誘導体のキラルHPLC分析

第5節 水素重水素交換/質量分析による抗体医薬品の高次構造評価

第6節 熱分解GC/MSによる漆膜の分析(1) 〜Rhus vernicifera(中国、朝鮮、日本産漆)〜 

第7節 熱分解GC/MSによる漆膜の分析(2) 〜Rhus succedanea(ベトナム、台湾産漆)〜 

第8節 熱分解GC/MSによる漆膜の分析(3) 〜Melanorrhoea usitate(タイ、ミャンマー産)〜

第9節 熱分解GC/MSによるカシュー樹脂の分析

第10節 熱分解GC/MSによるアマニ油膜の分析

第11節 熱分解GC/MSによる鳥羽離宮遺跡から出土した塗膜の分析

第12節 サイズ排除クロマトグラフィーによるタンパク質凝集体の評価

第13節 逆相カラムを利用したN型糖鎖の分離
  
第14節 レーザー照射−GC_MSを用いた局所分析  

第15節 熱分解‐包括的2次元GC/TOFMSによる高分子中含フッ素構造の
              選択的検出と構造解析〜Kerosene / Perfluorokerosene 混合物〜 
 
第16節 熱分解‐包括的2次元GC/TOFMSによる高分子中含フッ素構造の
              選択的検出と構造解析〜ポリエチレンとエチレン/テトラエチレン共重合体のブレンド〜  

第17節 熱分解‐包括的2次元GC/TOFMSによる高分子中含フッ素構造の
               選択的検出と構造解析〜Fluoroacrylate /methacrylate共重合体〜 

第18節 HPLCによる環状高分子およびブロック共重合体の精密分析 


◇第8章 組成/成分を確かめる ◇

第1節 LC-MSによる粉ミルク成分の網羅的な解析(劣化試験への応用)

第2節 高温溶媒グラジエントLCによるポリオレフィンの分析

第3節 リチウムイオン電池の電解液分析(1)

第4節 HPLCによる特定臭素系難燃剤(PBDEs Br=6〜10)の分析

第5節 液体クロマトグラフによる特定臭素系難燃剤(PBDEs Br=6〜10)の分析

第6節 HPLCによる特定臭素系難燃剤(PBDEs Br=6〜10)の分析

第7節 食品中に含まれる機能性成分の分析(ショウガ成分の分析例)

第8節 低交換容量陽イオン交換カラムを持ちいた有機イオンの分析 

第9節 核酸塩基とヌクレオシドの同時分離定量

第10節 7種核酸塩基と対応する7種ヌクレオシドの同時分離

第11節 アンジオテンシンと受容体拮抗薬の同時分離

第12節 反応熱分解ガスクロマトグラフィーによる生体脂質における脂肪酸組成の解析

第13節 バイオ医薬品におけるアミノ酸組成分析

第14節 バイオ医薬品の不均一性評価

第15節 バイオ医薬品の保存安定性評価

第16節 化粧品・医薬部外品の成分分析における試料調製法

第17節 サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)によるセルロースの分子量分布の評価

第18節 リチウムイオン電池の電解液分析(2)

第19節 自動車燃料の分析例 〜一次元ガスクロマトグラフィーによる軽油の分析例〜

第20節 自動車燃料の分析例 〜包括的二次元ガスクロマトグラフィーによる軽油の分析例〜

第21節 高速ガスクロマトグラフィによる自動車燃料の分析

第22節 プロトン移動反応質量分析法による妨害イオンの生成

第23節 ガソリンによる構成炭化水素の違い(プレミアムガソリンの例)

第24節 特別な前処理装置を使わない大容量溶液注入法による自動車排出粒子抽出物のGC分析

第25節 安定同位体比計測のためのガソリン成分の二次元GC分析

第26節 ヘッドスペースGC/MSを用いた水分の測定


◇第9章 試料中の残留物を分析する ◇
第1節 LC-MS/MSを用いたお茶中の残留農薬一斉分析

第2節 高感度LC-MS/MSを用いた食品中の残留農薬分析@

第3節 高感度LC-MS/MSを用いた食品中の残留農薬分析A

第4節 高感度LC-MS/MSを用いた食品中の残留農薬分析B 

第5節 水環境試料中の残留医薬品分析

第6節 GC/MSによる食品中の微量残留農薬分析

第7節 GC/MSによる食品中の微量残留農薬分析

第8節 食品中の残留農薬分析

第9節 LC-MS/MSによる粉ミルク中の動物用医薬品一斉分析法

第10節 LC/MS(/MS)を用いたホルムアルデヒド前駆物質の一斉分析

第11節 HPLCを用いたホルムアルデヒドと 前駆物質ヘキサメチレンテトラミンの同時分析


◇第10章 含有物の定性、定量分析 ◇ 
第1節 イオンクロマトグラフィーによる海水中の亜硝酸イオン,硝酸イオン,リン酸イオンの定量評価

第2節 ゴム材料中の遊離硫黄の定量分析  

第3節 加硫ゴムに使用された加硫促進剤の定性分析

第4節 熱分解-GC/MS/FPD同時測定による樹脂中添加剤の分析

第5節 LC-MS法による低分子ペプチドの定性・定量 

第6節 食品・医薬化粧品中の有機系殺菌防腐剤の抽出技術

第7節 アミノプロピルカラムを用いた高速液体クロマトグラフィーによる 医薬部外品の分析

第8節 ビフェニルカラムを用いるHPLCによる化粧品及び食品中の 2-フェノキシエタノールとパラベン類の定量分析
  
第9節 ビフェニルコアシェルカラムを用いるHPLCによる豚肉中のサルファ剤7種の定量分析  

第10節 UHPLC及びGC/MSによる保存剤パラベン チル、エチル、イソプロピル、プロピル、ブチル)の分析


◇第11章 試料の劣化原因、劣化状態を分析する ◇
第1節 LC/MS/MSを用いたリチウムイオン電池電解液の劣化解析

第2節 紫外線照射/熱分解GC-MSによるハイインパクトポリスチレンの 光酸化劣化挙動解析

第3節 オンライン紫外線照射/熱分解(UV/Py)-GC/MS法による
       ポリスチレンの光・熱・酸化劣化時の揮発劣化生成物の分析と劣化機構の推定


◇第12章 材料中の異物の同定 ◇

第1節 熱分解GC/MSを用いた食品中微小異物の同定

第2節 熱分解GC/MSによる多成分混在異物の分析例

第3節 熱分解GC/MSによる異物中に存在する菌類の確認


◇第13章 試料のにおいを分析する ◇
第1節 フラッシュGCノーズによる複合成分の高速分離分析

第2節 紙容器の異臭

第3節 キャップの異臭1

第4節 キャップの異臭2

第5節 容器外面の異臭1

第6節 容器外面の異臭2

第7節 PPフィルムの異臭

第8節 ラミネートフィルムの異臭1 

第9節 ラミネートフィルムの異臭2

第10節 弁当箱の異臭

第11節 包材の臭気および異臭成分解析


◇第14章 ガスの分析をする◇

第1節 テドラーバッグにNO2を捕集したときに発生する物質 

第2節 大容量計量管による自動車排出ガスの分析

第3節 軽油の二次元GC分析

第4節 テドラーバッグおよびエバールバッグからの湧き出し物質の経時変化

第5節 自動車排出ガス中のアルデヒド類のクロマトグラム

第6節 リチウムイオン電池の発生ガス分析

 

HPLC GC クロマト