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ナノ粒子 書籍

No.1633

 

★分散状態の経時変化 ★界面での反応 ★分散機器の扱い
    成功事例ではなく失敗事例をまとめた1冊! 失敗を知ることで解決策が見える!

ナノ粒子の凝集と対策

-失敗事例に学ぶ 発生要因/メカニズムと安定化 事例集-

 

発 刊:2011年10月31日  体 裁:B5判 239頁(上製本)  定 価:84,000(税抜)


■ 執筆者(敬称略)
東京理科大学
ビックケミー・ジャパン(株)
小林分散技研
プライミクス(株)
武田コロイドテクノ・コンサルティング(株)
山口大学
名古屋大学
名古屋大学

大島 広行
若原 章博
小林 敏勝
春藤 晃人
武田 真一
大佐々 邦久
椿 淳一郎
森 隆昌

大日精化工業(株)
バイエルマテリアルサイエンス(株)
(株)日清製粉グループ本社
タキロン(株)
アイメックス(株)
ホソカワミクロン(株)
神戸大学
坂本 茂
桐原 修
中村 圭太郎
瀬 博文
塩原 輝久
猪木 雅裕
鈴木 洋
■ 目  次
◆ 1章:ナノ微粒子の分散安定化のためには?

1節 分散安定化の留意点
 1.分散系のもつ大きな自由エネルギー
 2.帯電粒子周囲の電位分布と拡散電気二重層
 3.微粒子間の静電反発エネルギー
 4.微粒子間の全相互作用のエネルギー
 5.電気泳動移動度測定による微粒子のゼータ電位の評価

2節 分散剤の選び方
 1.粒子表面への濡れと吸着
 2.湿潤分散剤の構造
 3.分散安定化メカニズム
 4.コントロール重合による湿潤分散剤


3節 溶液の希釈方法
 1.粒子分散系の分散安定化メカニズム
   1-1 静電斥力
   1-2 高分子吸着
 2.静電斥力で安定化されている系での凝集要因
   2-1 表面電位の変化
   2-2 電気二重層の圧縮
   2-3 ヘテロ凝集
 3.高分子吸着で安定化されている系での凝集要因
   3-1 高分子の溶解性の変化
   3-2 高分子の脱着
   3-3 後入れ高分子の橋架け吸着

4節 分散機/攪拌機の選び方・使い方

  1.分散機の種類
  2.高速攪拌機
    2-1 遠心放射型高速攪拌機
    2-2 高速剪断型攪拌機
    2-3 複合型攪拌機
    2-4 連続式高速攪拌機
  3.メディアミル
    3-1 ボールミル
    3-2 ビーズミル
  4.高圧ホモジナイザー
    4-1 均質バルブ型
    4-2 チャンバー型(対抗衝突型)
  5.超音波ホモジナイザー
  6.薄膜旋回型高速攪拌機

◆ 2章:ナノ微粒子の分散性評価と凝集状態の判断基準とは?

1.各種評価技術の特徴と正しい扱い方
   1-1 分散安定性とは
   1-2 沈降・浮上に対する安定性
   1-3 再凝集に対する安定性
     1-3-1 静的取り扱い(静力学的相互作用)
     1-3-2 動的取り扱い(動力学的相互作用)

2.各種凝集状態評価技術の特徴
   2-1 多検体遠心沈降法
     2-1-1 多検体遠心沈降法の原理と概要
     2-1-2 多検体遠心沈降法による評価例
   2-2 超音波スペクトロスコピー
     2-2-1 超音波スペクトロスコピーの原理と概要
     2-2-2 超音波スペクトロスコピーによる評価例
       (1) スラリー中の凝集粒子サイズと存在割合の推定法
       (2) 濃厚分散系でのゼータ電位測定

3.凝集状態の見える化
   -複数種のナノ微粒子からなるスラリーに対する評価法として-

◆ 3章:ナノ微粒子の凝集が起きたときには?
    〜凝集要因の特定とそのフロー〜

1.凝集要因を調べる方法とは?
   1-1 ケーススタディ1:静電気的斥力の影響−その1− 
   1-2 ケーススタディ2:静電気的斥力の影響−その2−
   1-3 ケーススタディ3:電解質濃度の影響
   1-4 ケーススタディ4:分散剤濃度の影響

2.どの順番で中りをつけるのか?

3.「分散安定性」の判断基準とは?

◆ 4章:パラメータ別に見る  ナノ微粒子の凝集要因とその解決策 事例

○ケース1:なぜナノ微粒子は凝集しやすいのか


[1] ナノオーダになったときの粒子のくっつきやすさの原因とは

  1.ナノ粒子の特徴
     1-1 表面エネルギー
     1-2 表面エネルギーの制御
       1-2-1 表面改質法
       1-2-2 液相還元法による金属ナノ粒子合成における分散剤の役割
  2.静電的反発作用による分散安定化
    2-1 静電的反発力による全相互作用ポテンシャル
    2-2 静電反発作用の制御
  3.凝集速度の増大



[2] 極性(分子間力)の有無による粒子の凝集しやすさと対策とは

  1.分散・凝集を支配する分子間あるいは粒子間相互作用力
    1-1 化学結合の種類と強さ
      1-1-1 一次結合
      1-1-2 酸塩基結合
      1-1-3 水素結合
      1-1-4 van der Waals結合
        (1) 双極子間相互作
        (2) ロンドン分散力
      1-1-5 π−π 相互作用(6 kJ/mol程度)
      1-1-6 疎水性相互作用(0.1〜12 kJ/mol)
  2.溶媒,高分子および粒子表面の極性
    2-1 溶媒の極性
    2-2 高分子の極性
    2-3 粒子表面の極性
      2-3-1 XPSやESCAによる測定
      2-3-2 ぬれ特性による評価
      2-3-3 Wetting envelope法
      2-3-4 ガス吸着法
  3.界面活性剤による極性の制御
    3-1 HLB 値の算出と調整法
    3-2 界面活性剤の吸着特性
  4.粒子の表面改質



○ケース2:粒子の量/相互作用による凝集とは?


[3] 多成分の粒子を分散したいときに起こりやすい凝集とその対策

  1.ヘテロ凝集
  2.ポリマー添加剤による凝集
  3.特定成分のゲル化


○ケース3:表面状態による凝集とは?


[4] ぬれ不良によって起こりやすい凝集とその対策

  1.接触角測定によるぬれの評価
     1-1 ぬれのタイプ
      1-1-1 付着ぬれ
      1-1-2 拡張ぬれ
      1-1-3 浸漬ぬれ
     1-2 接触角に及ぼす固体表面状態の影響
      1-2-1 粗面での接触角
      1-2-2 複合面における接触角
      1-2-3 接触角のヒステリシス現象
     1-3接触角の測定
      1-3-1 液滴法
      1-3-2 浸透速度法
      1-3-3 Thin layer wicking法
    1-4 ぬれ度合の評価
      1-4-1 ぬれの簡易測定法
      1-4-2 臨界表面張力
  2.浸漬熱測定によるぬれの評価
  3.低電界パルスNMR分散分析法(湿式比表面積測定装置)
  4.ぬれの制御

[5] 表面の酸/塩基性の影響によって起こりやすい凝集とその対策

  1.酸性・塩基性について
  2.溶媒のドナー数およびアクセプタ数
  3.高分子の酸価およびアミン価
  4.固体表面の酸塩基性
    4-1 酸点・塩基点
    4-2 滴定法による固体の酸・塩基特性の測定
    4-3 ぬれ特性による酸・塩基度の評価
    4-4 逆相ガスクロマトグラフィーによる酸・塩基パラメータの決定
  5.高分子の吸着特性
    5-1 高分子の吸着構造
    5-2 高分子の吸着量

○ケース4:添加剤によって起きる分散不良とは?


[6] 分散剤とその他の材料の相性によって起こる分散不良と対策

  1.相溶性不良のケース
  2.後工程で添加される材料と乾燥中の変化
  3.粒子表面の特性との不適合
  4.添加量の不足

○ケース5:バインダー/溶媒によって起きる分散不良とは?


[7] バインダー樹脂の選定により起こりやすい凝集要因とその対策

  1.PUR塗料での顔料分散の例
    1-1 下塗り・シーラーのケース
    1-2 トップコート・ソリッド色
     1-2-1 ポリエステルとアクリルのブレンド
     1-2-2 セミフレキシブルアクリルポリオール
  2.2K−PUR の耐擦り傷性の改良
    2-1 耐擦り傷性改良のナノ粒子分散


[8] 溶媒の希釈によって起こりやすい凝集とその解決策

  1.ソルベントショック
  2.分散剤の選定方法
  3.異種粒子同士の混合について

[9] 有機溶媒中へ分散したいときに起こりやすい凝集とその対策

  1.HansenのSP 値およびその求め方
    1-1 Hansenによる SP 値(HSP)の因子分解
    1-2 SP値の求め方
     1-2-1 原子団寄与法による HSP の計算
     1-2-2 相溶性実験に基づくSP値の決定
      (1) 溶媒および高分子のSP値
      (2) 固体表面のSP値
     1-3 逆相ガスクロマトグラフィー(IGC)による HSP の測定
  2.高分子による分散安定化作用 −立体安定化論−
    2-1 混合効果および体積制限効果
    2-2 溶媒−高分子間相互作用パラメータχ
    2-3 高分子吸着層厚さLと吸着層の構造
    2-4 高分子分散剤の開発
  3.非極性溶媒中における粒子間静電ポテンシャルエネルギー

[10] 水系溶媒中に分散したいときに起こりやすい凝集とその対策

   1.界面における電気現象
    1-1 界面電氣の発生
     1-1-1 金属酸化物表面
     1-1-2 表面解離基を持つ粒子
     1-1-3 イオン性結晶
     1-1-4 表面吸着イオンの存在
    1-2 ゼータ電位
    1-3 ゼータ電位の測定
     1-3-1 電気泳動法
     1-3-2 超音波振動電位法
    1-4 金属酸化物のゼータ電位
  2.静電反発作用による分散安定化
  3.粒子間全相互作用ポテンシャルによる分散・凝集の制御
    3-1 電解質の濃度とイオン価による制御
    3-2 表面電位(ゼータ電位)による制御
    3-3 分散剤による制御
  4.異種粒子間の凝集・分散

○ケース6:粘度によって起きる分散不良とは?


[11] 高粘度、固い粒子の分散事例と解決策

  1.分散パラメータ
    1:材料の最適化
     1) フィラーの(物理的な)粒子構造
     2) フィラーの(化学的な)表面特性
     3) ポリマー種類の選択
    2:混練装置・混練条件の最適化
     1)予備分散
     2)混練装置
     3)混練条件
    3:混合のタイミング(フィラー投入タイミング)
  2.カーボンナノチューブ(CNT)コンポジット
    2-1 カーボンナノチューブ(CNT)
    2-2 CNTの分散と分散評価
    2-3 面積率Arと物性との相関性
  3.Clay系ポリマーナノコンポジット
    3-1 Clay(層状珪酸塩)
    3-2 スラリー注入押出法と水注入押出法

[12] 粘度による分散・凝集挙動と柔らかい粒子の分散事例

  1.微粒子分散における粘度の役割
  2.剛体粒子―自由拡散の場合
  3.剛体粒子―相互作用場における拡散の場合
  4.柔らかい粒子

○ケース7:分散機操作によって起きる凝集とは?


[13] 分散機内の温度が上がってしまう時の要因とその対策

  1.ビーズミルの構造と発熱対策
    1-1 撹拌部材形状と発熱対策
    1-2 冷却機構と発熱対策
  2.運転条件と温度上昇
    2-1 ビーズ材質の検討
    2-2 周速の検討
    2-3 吐出量の検討
    2-4 固形分濃度の検討
    2-5 スケールアップ時の注意点
  3.最新のビーズミル


[14] 分散機内で不純物が混ざってしまう時の主な要因とその対策

  1.乾式媒体撹拌ミルの原理
  2.摩耗試験結果
    2-1 材質の影響
    2-2 原料硬度の影響
    2-3 攪拌速度の影響
    2-4 乾式と湿式の比較


[15] 分散機で起こるトラブルとその解決事例

  1.分散安定凝集理論
    1-1 DLVO理論(表面電荷を有する粒子の分散安定性)
    1-2 酸・塩基理論
    1-3 立体障害
    1-4 分散進行の3つの工程
  2.分散安定に寄与する要因
    2-1 CFカラー分散配合成分
       (1) 顔料
       (2) 表面処理剤
       (3) 分散剤
       (4) 溶媒
       (5) バインダー樹脂
    2-2 分散工程
      2-2-1 マイクロビーズ分散機
      2-2-2 大流量循環分散運転 
      2-2-3 ミルベースの設計
  3.CFカラーのマイクロビーズ分散
    3-1 横型別駆動ビーズ分離分散機による実例1
    3-2 縦型ダブルアニュラー型マイクロビーズ分散機による実例2

○ケース8:長期安定性を維持できないときは?

[16] 塗布すると凝集してしまう時のメカニズムと対策

  1.試料の基本的な流動特性
  2.試料の粘度特性
  3.粘度の時間依存性
  4.塗布時の流動
    4-1 せん断力塗布
    4-2 体積力塗布
  5.塗布時の凝集制御

[17] 乾燥すると凝集してしまう時のメカニズムと対策

  1.塗布膜乾燥の基本特性
  2.膜内凝集機構
  3.乾燥時の凝集体制御
    3-1 乾燥速度制御
    3-2 試料の調整

 

ナノ粒子 分散

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