異物 分析 書籍
 
No.2039
工場における“虫”侵入・発生防止対策
微量金属分析とその前処理技術

★ 「埋没」、「付着・表面」、「変色部」、「液体中」に存在する異物分析ノウハウ
★ “正しいスペクトル” が取れるノウハウを掲載!  ◎ 豊富なスペクトル・画像を掲載!
★ 「迅速に同定できない」、「外部に依頼することが多い」そんな悩みを解決するヒントに!

異物の分析、検出 事例集

―測定原理からスペクトルの読み方まで―

発刊日 : 2020年1月31日  体 裁 : A4判 505頁   定 価:80,000円(税抜)  ISBN:978-4-86104-773-2


 
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■ 執筆者(敬称略) 

日本分光(株)   赤尾 賢一 (株)住化分析センター 末広 省吾
(株)堀場製作所 中田 靖 (株)住化分析センター 佐伯 敦惠
(株)島津製作所 西埜 誠 東京理化学テクニカルセンター(株) 吉田 一晴
日本エフイー・アイ(株) 村田 薫 防虫コンサルタント 今野 禎彦
(株)島津製作所 藤 里砂 SSCI研究所 芦澤 一英
アルバック・ファイ(株) 星 孝弘 (株)東レリサーチセンター 小野田 資
(地独)東京都産業技術研究センター 木下 健司 帝京平成大学 小島 尚
(株)堀場テクノサービス 田中 悟 豊橋技術科学大学 田中 三郎
(株)パーキンエルマージャパン 敷野 修 (株)日立ハイテクサイエンス 大柿 真毅
ブルカージャパン(株) 工藤 寿治 ナノフォトン(株) 足立 真理子
ブルカージャパン(株) 韮澤 崇 (株)日立ハイテクノロジーズ 新井 浩二
(株)JEOL RESONANCE 蓮見 景子 (株)日立ハイテクノロジーズ 世古口 直久
(株)生活品質科学研究所 北井 智 東芝ナノアナリシス(株) 前田 裕志
(株)生活品質科学研究所 米津 彰人 東京大学 高橋 哲
(株)バイオクロマト 吉沢 賢一 (株)イアス 川端 克彦
(株)コーガアイソトープ 廣庭 隆行 Western Digital 岩並 賢
ビジョンバイオ(株) 平野 雅純 Western Digital 堀越 和彦
倉敷紡績(株) 大島 義紀 三菱ケミカル(株) 北村 卓也
(株)フジ環境サービス 渡辺 信子 (株)東レリサーチセンター 川口 佳奈子
(一財)日本食品分析センター 阿部 孝 (株)東レリサーチセンター 岡村 槙二
岐阜県保健環境研究所 丸山 友美 (株)東京インスツルメンツ 高根沢 聡太
名古屋工業大学 「 鐘石 岩手県工業技術センター 村松 真希
富山大学 莅戸 立夫 内藤環境管理(株) 竹下 尚長
東京大学 遠藤 政男 オックスフォード・インストゥルメンツ(株) 森田 博文
NTTエレクトロニクステクノ(株) 石橋 忠夫 早稲田大学 大木 義路
NTTエレクトロニクス(株) 清水 誠 (株)豊田中央研究所 佐藤 康元
NTTエレクトロニクス(株) 草薙 都巳 (株)日本レーザー 尾又 清登
(一財)日本食品分析センター 冨田 早由 静岡大学 近藤 淳
(株)東レリサーチセンター 杉浦 啓方 あなりす 岡田 きよみ
(株)東レリサーチセンター 一ノ瀬 尊之    

■ 本書のポイント 

@ 様々なケースを想定したサンプリング手法
  ・積層間に含まれる異物のサンプリング
  ・混入、付着、埋没した異物を分析する場合
  ・変色した箇所を分析する場合
  ・コンタミネーションの防止

A 溶液化、洗浄、分離などの試料の前処理
  ・水分を含むサンプルの前処理
  ・試料の溶液化
  ・異物の洗浄
  ・測定前の試料表面クリーニング

B 正しいスペクトルを得るための装置の使い方
  ・測定可能なサンプルの大きさ、検出の限界は?
  ・装置の環境、状態および測定条件の確認
  ・検出下限値、定量下限値の対応
  ・試薬・操作ブランクによる影響


C スペクトルのピークの正確な解釈
  ・ゴーストピーク、エスケープピーク、ピークの重なりをどう見るか?
  ・フォトルミネッセンス(PL)の判別
  ・ライブラリーの活用法

■ 目  次

第1章 きれいなデータを得るためのサンプリング、前処理とデータの解釈の仕方

第2章 食品中の異物分析テクニック事例

第3章 医薬、化粧品中の異物分析テクニック事例

第4章 電池、半導体、基板中の異物分析、検出テクニック

第5章 フィルム、シート、樹脂、繊維製品の異物検出、同定事例


◇第1章 きれいなデータを得るためのサンプリング、前処理とデータの解釈の仕方◇

第1節 顕微FT-IR(透過法)による異物分析におけるサンプリング、前処理、データ解析手法
はじめに
1.IRスペクトルの簡単な原理
 1.1 IRスペクトルの簡単な原理
2.FT-IRの測定原理と留意点および顕微FT-IRの測定原理
 2.1 FT-IRの測定原理と留意点
 2.2 顕微FT-IRの測定原理
  2.2.1 顕微FT-IRの測定原理
  2.2.2 試料観察
  2.2.3 カセグレン鏡とアパーチャ
  2.2.4 MCT検出器
3.顕微透過法
 3.1 きれいなスペクトルを得るためのサンプリングの留意点
 3.2 データの見方とライブラリーの活用法
  3.2.1 データの見方
  3.2.2 官能基分析
  3.2.3 検索のアルゴリズム
 3.3 顕微赤外マッピング(イメージング)測定
  3.3.1 顕微赤外マッピング(イメージング)の手法
  3.3.2 顕微透過イメージング測定事例

第2節 顕微FT-IR(反射法)による異物分析におけるサンプリング、前処理、データ解析手法
はじめに
1.顕微反射法
 1.1 きれいな顕微反射吸収スペクトルを得るための留意点と測定事例
 1.2 きれいな顕微反射スペクトルを得るための留意点と測定事例

第3節 顕微FT-IR(ATR法)による異物分析におけるサンプリング、前処理、データ解析手法
はじめに
1.顕微ATR法
 1.1 顕微ATRの測定原理
 1.2 顕微ATR測定のための最新機能
 1.3 顕微ATRの測定事例
 1.4 顕微ATRマッピング(イメージング)の測定原理
 1.5 顕微ATRイメージングの測定事例
おわりに

第4節 顕微ラマン分光法による異物分析でのデータ解析手法
はじめに
1.異物測定のアプローチ
 1.1 異物試料の取扱い
 1.2 測定条件の設定
2.きれいなスペクトルを得るために(ライブラリーデータの収集と操作上気をつけること)
 2.1 ライブラリーデータの収集
 2.2 操作上気を付けること
3.データの見方、解析の仕方
 3.1 純物質か、混合物か?
 3.2 無機物か有機物か? それとも金属なのか?
 3.3 フォトルミネッセンス(PL)の判別
4.分析事例
 4.1 センサー電極の保護テープに混入した異物の分析
 4.2 イオン結晶中微小異物の分析
 4.3 レトルトパック中 模擬異物の分析評価結果
 4.4 イメージング解析による紙中異物の分析
 4.5 赤色LED断面のラマンイメージ(研磨剤による汚染)
おわりに 

第5節 XRF、EDXで異物分析の良いデータを得るための分析手法
はじめに
1.蛍光X線分析の原理
2.蛍光X線分析の一般的な特徴
3.蛍光X線分析装置の概要
4.試料前処理およびセット方法
5.定性分析
 5.1 スペクトルの同定解析
 5.2 定性データの見方
 5.3 微量元素の検出方法
 5.4 測定雰囲気
 5.5 同定されないピークについて
6.定量分析
 6.1 検量線法
 6.2 ファンダメンタルパラメータ法(FP法)
7.定性定量分析(FP法)おける注意点
8.薄膜試料分析の注意点(分析深さ)
9.異物分析における蛍光X線分析の利用
10.蛍光X線分析の応用例
11.EDXとSEM-EDXの違い
まとめ

第6節 SEM-EDXで異物分析の良いデータを得るための分析手法
1.サンプリング
 1.1 はじめに
 1.2 試料サイズ
 1.3 積層間に含まれる異物のサンプリング
 1.4 導電処理
 1.5 異物に上の導電処理を避けたい場合
2.きれいなデータ(画像、スペクトル)を得るために
 2.1 SEMにより異物の画像情報を得る
 2.2 X線エネルギースペクトルを正確に収集する
  2.2.1 X線の遮蔽と蛍光励起
  2.2.2 電子ビーム加速電圧効果
  2.2.3 加速電圧による測定領域
3.X線エネルギースペクトルを正確に解釈する
 3.1 SUMピーク(ゴーストピーク)
 3.2 エスケープピーク
 3.3 X線ピークの重なり
 3.4 元素の定性
4.データの見方、解釈の仕方
5.応用事例
 5.1 Cuグリッド上の異物分析


第7節 EDX-FTIRによる異物分析におけるサンプリング、前処理、データ解析手法
はじめに
1.サンプリング法
 1.1 混入、付着、埋没した異物を分析する場合
 1.2 変色した箇所を分析する場合
 1.3 コンタミネーションの防止
2.試料の前処理のコツ
 2.1 FTIR(ATR法)による分析時の前処理
 2.2 EDXによる分析時の前処理
 2.3 水分を含むサンプルの前処理
 2.4 異物の洗浄
3.正しいデータを得るために気を付けること
 3.1 FTIRによる分析時の注意点
  3.1.1 試料台の洗浄
  3.1.2 分解と積算回数
  3.1.3 バックグラウンド測定
  3.1.4 サンプル量
 3.2 EDXによる分析時の注意点
  3.2.1 コリメータ
  3.2.2 測定時間
  3.2.3 一次フィルタ
  3.2.4 測定雰囲気
4.データの見方、解析の仕方
 4.1 赤外スペクトルの見方と解析の仕方
  4.1.1 赤外スペクトルの見方
  4.1.2 赤外スペクトルの解析の仕方
 4.2 蛍光X線プロファイルの見方と解析の仕方
  4.2.1 蛍光X線プロファイルの見方
  4.2.2 蛍光X線プロファイルの解析の仕方
 4.3 EDX, FTIRによる統合解析
5.ライブラリの効果的な作成、活用の仕方
 5.1 FTIRの市販ライブラリとプライベートライブラリの比較
 5.2 EDXのライブラリ
6.何がどこまで分析できるのか?
 6.1 サンプルの大きさ
 6.2 検出の限界
 6.3 異物に関してどこまでわかるのか
7.異物分析事例
 7.1 食品に混入した異物

第8節 飛行時間型二次イオン質量分析装置(TOF-SIMS)による異物分析操作
1.ToF-SIMSのサンプリング法
 1.1 質量スペクトル
 1.2 二次イオンイメージ像
 1.3 深さ方向分析
2.試料の前処理や試料搬送
 2.1 ToF-SIMSの観察系に合わせた異物場所のマーキングを準備する
 2.2 ビニール袋などを使った包装の問題点とその対処法
 2.3 測定前の試料表面クリーニング
3.ToF-SIMSから得られる情報
 3.1 有機化合物からのToF-SIMSスペクトル
 3.2 無機化合物からのToF-SIMSスペクトル
4.MS/MS機能を活用した効果的なライブラリー利用や作成
 4.1 MS/MS機構の動作原理
 4.2 ToF-SIMS参照スペクトルを利用した化合物推定の限界
 4.3 m/z 481からのMS/MSスペクトルの意義
 4.4 市販データベースを利用した化合物推定
 4.5 MS/MSスペクトルを利用した解析のまとめ
5.ToF-SIMSによる異物分析例
 5.1 配線部に発生した微小腐食部観察
 5.2 カラーフィルター上のはじき部の組成分析
まとめ


第9節 熱分解ガスクロマトグラフィー質量分析法による異物分析操作
はじめに
1.測定時における異物の扱いについて
2.測定時の注意点
3.データの見方、解析の仕方
4.ライブラリ作成・活用の仕方
5.指標化合物の探索について
6.熱分解GC/MSで解析が期待できる範囲
7.データ事例紹介
7.1 製品流通箇所で発見された黒色物体
7.2 製品上に発見された褐色物体


第10節 ICP発光分析による異物分析操作
はじめに
1.ICP-AESの原理
2.ICP-AESの基本構成
 2.1 トーチチャンバーシステム
 2.2 プラズマ
 2.3 観測方向
 2.3 発振周波数とアルゴンプラズマ
 2.5 分光部(回折格子、検出器)
3.ICP-AESの特長
4.ICP-AESの到達性能
5.良いデータを得るために操作上気を付けること
 5.1 試料前処理
 5.2 装置の環境、状態および測定条件の確認
 5.3 ICP-AESにおける干渉の問題
 5.4 定量分析
6.異物分析への応用
 6.1 異物とサンプリング
 6.2 試料前処理
7.データの見方、解析の仕方
まとめ


第11節 ICP-MSによる異物分析操作
はじめに
1.ICP-MSの基礎
 1.1 同位体と同重体
 1.2 ICP-MSの原理,特長
 1.3 干渉
 1.4 コリジョン,リアクション法
2.ブランクによる影響
 2.1 検出下限値,定量下限値,バックグラウンド相当濃度
 2.2 試薬ブランク,操作ブランク
3.サンプルの測定
 3.1 サンプルの前処理
 3.2 測定条件
 3.3 定性(半定量)分析
 3.4 定量分析(定量値の選択)
4.メンテナンス
5.ICP-MSのオプション
おわりに


第12節 MALDI-TOF MSによる異物検出
はじめに
1.MALDI-TOF MSの原理
 1.1 イオン化法 - MALDI
 1.2 測定原理 - TOF
2.測定
 2.1 サンプル前処理
 2.2 サンプル・マトリックス調製
 2.3 有形サンプルの調製
 2.4 質量分析
 2.5 イメージングMS測定
 2.6 スペクトルの見方・解析
3.分析事例
 3.1 タンパクサンプルに混入した界面活性剤
 3.2 基板上の金属薄膜剥がれ
 3.3 有機感光体ドラム
 3.4 DIUTHAMEを用いた工業部品の分析事例
結言


第13節 NMRによる微量物質の分析
はじめに
1.NMRの基礎
 1.1 NMRの原理 
 1.2 NMR装置
 1.3 パルスフーリエ変換法(FT法)
2.NMRの測定手順
 2.1 試料の調製
  2.1.1 NMR試料管
  2.1.2 NMR溶媒
 2.3 NMRロック
 2.4 シム調整
 2.5 プローブチューニング
3.NMRのデータ処理方法
 3.1 FID(Free Induction Decay)
 3.2 フーリエ変換前のデータ処理
  3.2.1 ウィンドウ関数処理
  3.2.2 ゼロフィリング
 3.3 フーリエ変換後のデータ処理
  3.3.1 位相補正
  3.3.2 リファレンスの設定
4.1H-NMRスペクトルの解析
 4.1 化学シフト
 4.2 積分比
 4.3 スピン結合
5.13C-NMRスペクトルの解析
 5.1 化学シフト
6.極低温プローブによる測定事例
 6.1 極低温プローブによる微量物質の測定
おわりに

 

 

◇第2章 食品中の異物分析テクニック事例◇
第1節 食品混入異物の分析手法
はじめに
1.食品に混入しクレームとなる異物の例
2.簡易分析法の例
 2.1 異物検査を行う前の心得
 2.2 異物検査の基本的な流れ
 2.3 簡易検査の例
 2.4 簡易分析で済む場合の例
3.分析機器などを使った詳細な分析の例
 3.1 DNA鑑定
 3.2 走査型顕微鏡
 3.3 蛍光X線分析装置
 3.4 SEM-EDX
 3.5 赤外分光光度計
 3.6 複数の機器を用いた応用例
 3.7 異物を機器で分析する際の留意点
まとめ


第2節 食品中微小異物の前処理不要な異同識別手法
はじめに
1.熱脱着・熱分解DART-MS
 1.1 昇温加熱デバイス
 1.2 DART
  1.2.1 イオン化原理
  1.2.2 測定上の特徴
 1.3 質量分析計
 1.4 熱脱着・熱分解DART-MSの特徴
  1.4.1 外観と接続部
  1.4.2 基本的データ
  1.4.3 サンプリング
  1.4.4 システムに用いられる質量分析計
2.異物分析事例
 2.1 同材質間における異同識別(ポリプロピレン)
  2.1.1 IRによる分析結果
  2.1.2 熱脱着・熱分解DART-MSによる分析結果
 2.2 微小異物の直接分析
  2.2.1  Kendrick Mass Defect(KMD)解析
  2.2.2  熱脱着・熱分解DART-MSによる分析結果
 2.3 異物の熱履歴調査
  2.3.1 IRによる分析結果
  2.3.2 熱脱着・熱分解DART-MSによる分析結果
 2.4 液体の混入検出(洗浄剤の誤用確認)
  2.4.1 熱脱着・熱分解DART-MSによる分析結果
  2.4.2 KMD解析結果
3.まとめ

第3節 MALDI-TOF MS を用いた食品中の微生物迅速同定
はじめに
1.食品中の微生物の同定の必要性について
 1.1 病原菌といった特定菌の有無の確認
 1.2 汚染源の特定
2.MALDI-TOF MSの測定原理
 2.1 マトリックス支援レーザー脱離イオン化の原理
 2.2 MALDI-TOF MSによる微生物同定への応用
  2.2.1 ブルカージャパン(株)の MALDI Biotyper システム
  2.2.2 (株)島津製作所のAXIMA微生物同定システムおよびビオメリュー・ジャパン社のVITEK MS 同定システム
3.測定の注意点および結果について
4. MALDI-TOF MSの微生物同定の長所と短所
5.MALDI-TOF MSの食品中微生物同定への応用
6.MALDI-TOF MSの今後の課題
7.おわりに

第4節 食品異物としての毛髪および血痕の判別と検査法
はじめに
1.毛髪異物の検査法
 1.1 人毛と動物毛の判別
  1.1.1 形態判別法
  1.1.2 DNA判別法
 1.2 毛髪での個人識別検査
 1.3 加熱履歴の判断
2.血痕異物の検査法
 2.1 血痕の判別
 2.2 血痕での個人識別検査
おわりに

第5節 骨の迅速検出と同定
1.食品異物の遺伝子検査
 1.1 異物同定のための遺伝子検査
 1.2 遺伝子検査法の種類
2.核酸クロマトによる骨異物の迅速検査
 2.1 骨異物の検査
 2.2 骨洗浄と遺伝子検査方法
おわりに

第6節 食品中の昆虫の分類同定
はじめに
1.昆虫同定の基礎
 1.1 昆虫の分類体系
 1.2 昆虫の体の名称
 1.3 昆虫の発育ステージ
 1.4 昆虫の発生源と侵入経路
 1.5 昆虫の同定・検査に必要な資材
2.昆虫同定の実際
 2.1 幼虫の識別と同定
 2.2 成虫の大グループの分類
 2.3 成虫の科の分類
 2.4 成虫の種の特定
 2.5 卵、蛹、昆虫片の場合
3.製品に混入した昆虫の同定手順
 3.1 消費者からの情報収集
 3.2 製品ロットからの情報収集
 3.3 現物入手後の同定手順
 3.4 レポート作成
4.混入場所の推定
 4.1 昆虫の生態から行う混入場所の推定
 4.2 製品や梱包資材に残された痕跡からの混入場所の推定
 4.3 製造工程の特性から行う混入場所の推定
 4.4 カタラーゼ試験から行う混入場所の推定
 4.5 昆虫類の形態変化
5.混入事例
 5.1 原材料とともに持ち込まれる場合
 5.2 包装資材や搬入品とともに持ち込まれた場合
 5.3 工場の建屋外で発生した昆虫が灯火や臭いなどに誘引されて侵入した場合
 5.4 工場内で保管する原材料や工場内の設備から発生している場合
 5.5 流通過程で混入する場合
 5.6 消費者が開封後に混入する場合
 5.7 フードテロにより混入する場合


第7節 食品中に含まれる微量有害金属の分析
はじめに
1.試料調製法
 1.1 縮分
 1.2 均質化
2.試料溶液調製法
 2.1 乾式灰化法
 2.2 湿式分解法
 2.3 マイクロウェーブ分解法
 2.4 試験溶液の調製
3.ICP質量分析法による定性(全元素定性,半定量)
おわりに

第8節 複数の異物分析データの比較、照合による最適な異物検査方法
はじめに
1.試 料
2.方 法
 2.1 使用機器及び測定条件
 2.2 分析方法
 2.3 黒色ゴムの前処理方法
3.分析結果
 3.1 各種素材ごとの特徴
  3.1.1 植物性異物
  3.1.2 動物性異物
  3.1.3 鉱物性異物
 3.2 検査プロセス
おわりに

第9節 テラヘルツイメージングによる食品中の異物分析
はじめに
1.食品検査用THzイメージング装置
 1.1 テラヘルツイメージングの特徴
 1.2 装置概要
 1.3 装置性能
2.食品画像例
 2.1 0.3 THz帯イメージング装置の画像
 2.2 0.1 THz帯イメージング装置の画像
3.まとめ

第10節 食品中の無機異物の検査方法
はじめに
1.金属異物
 1.1 なぜ金属異物が発生するのか
 1.2 材質や形状にはどんなものが多いか
 1.3 金属及び合金とは
 1.4 めっきとは
 1.5 金属光沢にだまされない
 1.6 観察のポイント
 1.7 検査方法
2.ガラス片
 2.1 特徴
 2.2 種類
 2.3 外観的特徴
 2.4 ガラス片とプラスチック片の識別
 2.5 検査法
3.石や砂などの鉱物
 3.1 鉱物とは
 3.2 石の特徴と検査法

  
 

◇第3章 医薬、化粧品中の異物分析テクニック事例◇
第1節 医薬品中の残留溶媒分析の事例
1.残留溶媒について
2.代表的な試験法について
3.分析事例
 3.1 ガスクロマトグラフィーを用いた直接導入法による難揮発性物質の分析
  3.1.1 分析法の検討
  3.1.2 結果及び考察
 3.2 イオンクロマトグラフィーを用いた極性化合物の分析(3)
  3.2.1 分析法の検討
  3.2.2 結果及び考察
 3.3 ヘッドスペースガスクロマトグラフ質量分析計を用いた高感度分析
  3.3.1 分析法の検討
  3.3.2 結果と考察
まとめ


第2節 元素(金属)不純物の分析事例
はじめに
1.Q3Dガイドラインの対象元素及び許容濃度
2.医薬品の元素不純物分析
 2.1 前処理
  2.1.1 無機元素分析のための前処理法
  2.1.2 マイクロ波酸分解法
 2.2 測定
  2.2.1 多原子イオン干渉
  2.2.2 有機溶媒直接導入
  2.2.3 内標準元素
3.Q3Dガイドライン対象元素の分析例
 3.1 カドミウム(Cd)
 3.2 ヒ素(As)
 3.3 水銀(Hg)
 3.4 バナジウム(V)
 3.5 パラジウム(Pd)
 3.6 ルテニウム(Ru)
 3.7 オスミウム(Os)
おわりに

第3節 医薬品および化粧品に混入する人毛・獣毛の分析鑑定
はじめに
1.1 毛髪状異物の混入
1.2 人毛と獣毛の比較観察
1.3 年齢による毛髪の構造変化
1.4 人毛の元素組成から見た個別化
1.5 毛髪内部組成のイメージング分析
おわりに

第4節 フーリエ変換赤外分光光度法(FTIR)による医薬品等の異物分析事例
はじめに
1.フーリエ変換赤外分光光度法の原理
2.試料作製法と各種測定法
 2.1 固体試料の場合:
3.FTIRの実際(医薬品の分析結果)
4.化粧品(ジェル)中の浮遊状異物
5.化粧品中の異物


第5節 医薬品に混入する昆虫類の事例
はじめに
1.医薬品製造施設における虫体異物混入事故事例
 1.1 屋外から侵入する種に起因する事故
 1.2 ユスリカ類の事
 1.3 その他の屋外に豊富に存在する微小昆虫
2. 施設内部より発生する種に起因する事故
 2.1 チャタテムシ類の事例
 2.2 チョウバエ類の事例
 2.3 貯穀害虫、その他の内部発生型昆虫
 2.4 ゴキブリ類
3.有効な防虫対策の考え方
 3.1 屋外より侵入する昆虫類の対策
 3.2 施設内部より発生する昆虫類の対策
 3.3 屋外からの侵入か施設内部での発生かの判断
 3.5 殺虫剤使用の検討
おわりに

第6節 注射剤中の不溶性異物の分析事例
(PAT:Process Analytical Technologyによる)
はじめに.
1.注射剤の異物管理
2.注射剤中の不溶性異物のPAT(プロセス分析技術)による事例
3.PATによる異物の分析
 3.1 製造シミュレーション
 3.2 異物数計数方法
 3.3 PATによる注射剤中の不溶性異物の分析結果
 3.4 異物発生源の推定
 3.5 手袋付着異物の低減化検討
 3.6 ゴム栓収納缶付着異物の低減化検討
 3.7 異物対策の効果
4.教育訓練
5.まとめ

第7節 シングルユース製品からの溶出物の分析
はじめに
1.Extractables & Leachables(E&L)
2.対象試料の前処理方法
3.溶出物評価における分析手法
4.樹脂抽出物の分析事例
5.滅菌後製品の溶出物評価
6.最後に


第8節 化粧品中の異物分析事例
はじめに
1.化粧品での異物分析の手順
 1.1 化粧品中の微生物汚染
2.製造工程からの異物
 2.1 化粧品中の毛髪の混入
3.成分中の異物
 3.1 化粧品原料中に含まれる不純物
 3.2 化粧品中の異物分析(液体クロマト分析法による)
4.化粧品の異物分析の留意点


第9節 化粧品の無機系不純物の分析
はじめに
1.品質試験における不純物関連試験の位置づけ
 1.1 品質試験の概要
 1.2 品質管理における純度試験の役割
2.純度試験等の品質試験における無機系不純物に関連した試験方法
3.無機系不純物を対象とした試料の調製法
4.無機系不純物の測定方法
 4.1 原子吸光光度法
 4.2 誘導結合プラズマ−発光分光分析法
 4.3 誘導結合プラズマ−-質量分析法
 4.4 蛍光X線分析法
おわりに

 

◇第4章 電池、半導体、基板中の異物分析、検出テクニック◇

第1節 電池内異物検査における高感度磁気センサの活用
はじめに
1.システム構成
 1.1 検出原理
 1.2 一般仕様
 1.3 クライオスタットとシールド
 1.3 SQUIDグラジオメータおよび電子回路
2.システムの性能
 2.1 鉄球の大きさに対する信号の依存性
 2.2 シート速度に対する信号の依存性
 2.3 感度の分布
 2.4 正極シート上の鉄球の検出
3.まとめ


第2節 リチウムイオン二次電池部材中のX線分析技術による金属異物評価

1.諸言
2.異物の検査と評価
 2.1 セパレータの金属異物評価
 2.2 電極板の金属異物評価
 2.3 導電助剤の金属異物評価42-43)の方法
3.まとめ


第3節 ウェーハ上の異物分析

はじめに
1.ウェーハ上異物の検出 異物・欠陥検査工程
 1.1 パターン無しウェーハ上の欠陥検出(光散乱方式異物検査装置)
 1.2 検出した異物情報の観察装置への受け渡し
2.ウェーハ上異物の観察
 2.1 ウェーハ上異物の観察
3.ウェーハ上の異物の分析
 3.1 SEM-EDX法
 3.2 ラマン分光分析
4.まとめ


第4節 電子デバイスの製品・製造工程における異物分析

1.電子デバイス向けの異物分析
2.電子デバイスの異物分析に用いられる代表的な手法の原理と特徴
 2.1 分光分析法(赤外分光法およびラマン分光法)
 2.2 飛行時間型ニ次イオン質量分析法(TOF-SIMS)
3.異物の分析事例
 3.1 微小異物(ラマン分光法およびTOF-SIMS)分析
 3.2 非破壊によるガラス中の微小異物分析
 3.3 溶液中の浮遊微小異物分析
 3.4 溶液中(レジスト液)のナノ粒子の評価
4.まとめ


5節 基板上ナノ異物を高感度、高速、非破壊的に検出する方法

はじめに
1.従来の暗視野式光散乱法
 1.1 暗視野式光散乱法の異物検出原理
 1.2 暗視野式光散乱法の検出限界
2.期待されるナノ異物検出法の計測コンセプト
 2.1 光学的プローブと機械的プローブのナノ異物検出特性
 2.2 ナノ異物計測プローブの走査戦略
3.自律的欠陥探索・分裂型近接場マルチスマートプローブによるナノ異物高感度一括光計測法
 3.1 非破壊力学的近接場相互作用と光学的一括リモートセンシングを融合した新しい
 3.2 分解能の観点での計測原理の特徴
 3.3 ナノ異物計測プローブとしての特徴
4.自律的欠陥探索・分裂型マルチプローブによるナノ異物高感度一括光計測法原理の妥当性検討
 4.1 理論的検討
 4.2 自律的欠陥探索・分裂型マルチプローブ特性の基礎的検証実験
おわりに


第6節 半導体デバイス中の微量金属不純物分析

はじめに

1. ICP-MS
- エッチング
- 洗浄
- イオン注入
- リソグラフィー・アッシング
- プラズマ温度と感度
- リアクションガスと干渉除去
- メモリーおよび標準溶液
- 揮発性元素
- TXRF
- SIMS
- GD-MS
おわりに

 

◇第5章 フィルム、シート、樹脂、繊維製品の異物検出、同定事例◇

第1節 質量分析、分光分析に向けた電子顕微鏡内での微小物体のサンプリング技術

はじめに
1.微小物体の種類
2.サンプリングの原理と装置
 2.1 SEM中微小有機物サンプリング技術3)
  2.1.1 マニピュレーター
  2.1.2 プローブ採取法
  2.1.3 ピンセット採取法
  2.1.4 切削加工法
  2.1.5 まとめ
 2.2 SEM中での有機物の付着力
3.サンプリング用SEMの諸性能
 3.1 試料視認性の加速電圧依存性
 3.2 試料ダメージの加速電圧依存性
 3.3 リアルタイムでの観察性能
4.微小有機物の採取
 4.1 採取の実際
 4.2 実異物の採取の連続SEM像
5.微小物体サンプリングと分析
おわりに


第2節 フィルム製品の異物分析

はじめに
1.異物の種類と分析法
 1.1 異物の種類
 1.2 内部異物の分析法
 1.3 表面異物の分析法
2.内部異物の分析事例
 2.1 材料起因の異物
  2.1.1 樹脂劣化物
  2.1.2 添加剤
  2.1.3 触媒
 2.2 設備起因の異物
  2.2.1 金属
  2.2.2 樹脂部材
3.表面異物の分析事例
 3.1 材料起因の異物
  3.1.1 モノマー・オリゴマー
  3.1.2 添加剤
  3.1.3 製品の削れ
 3.2 環境・設備起因の異物
  3.2.1 塗料片
  3.2.2 金属
 3.3 人由来の異物
  3.3.1 繊維
  3.3.2 タンパク質


第3節 樹脂中異物のスペクトルデータ集

はじめに
1.異物分析に適用する手法
2.顕微FT-IRおよびDI-MSによる異物の分析
 2.1 顕微FT-IRおよびDI-MSを用いたフィルム中褐色異物の分析
 2.2 まとめ
3.顕微ラマン分光法による微小異物の分析
 3.1 樹脂成型品中の異物の分析
 3.2 積層フィルム中の異物の分析
 3.3 まとめ
4.新規赤外分光法(光熱変換赤外分光法)を用いた微小異物の分析
 4.1 光熱変換赤外分光法(O-PTIR)
 4.2 光熱変換赤外分光法(O-PTIR)による樹脂膜上の微小異物分析
 4.3 まとめ
5.ピンポイント濃縮法による微量樹脂中の添加剤分析
 5.1 ピンポイント濃縮プレート
 5.2 ピンポイント濃縮法による微量樹脂中の添加剤分析事例
 5.3 まとめ
おわりに

第4節 共焦点ラマン顕微鏡による物質の状態識別分析

はじめに
1.共焦点ラマン顕微鏡と3次元マッピング計測
 1.1 共焦点ラマン顕微鏡によるラミネートフィルムの深さ方向プロファイル分析
 1.2 共焦点ラマン顕微鏡を用いた歪シリコン(Si)の歪量評価
2.ラマン・マッピング観察の高速化 
 2.1 多共焦点ラマン顕微鏡Phalanx-Rによるリチウムイオン電池カソード電極材料の分析
3.共焦点ラマン顕微鏡・ブリルアン顕微鏡による化学的・機械的特性評価
おわりに


第5節 FT-IR・ラマンによる異物分析事例

1.FT-IRによる異物分析
 1.1 粘着物のFT-IR測定事例
 1.2 繊維異物のFT-IR測定事例
 1.3 樹脂異物のFT-IR測定事例
2.ラマンによる異物分析
 2.1 数μmサイズの異物のラマン測定事例
 2.2 黒色異物のラマン測定事例


第6節 プラスチック中の微量金属分析法
はじめに
1.プラスチック中の微量金属
 1.1 プラスチックの特性
 1.2 業界別用途別プラスチック使用状況
 1.3 プラスチックに含まれる微量金属
  1.3.1 性能維持のための意図的な添加
  1.3.2 着色剤への使用
  1.3.3 リサイクル製品やサイレントチェンジなどの非意図的添加
 1.4 微量金属の分析の必要性
2.プラスチック中の金属分析
 2.1 定性分析
 2.2 定量(精密)分析
3.最適な試料の前処理方法(試料の調製と溶液化)
 3.1 試料の調製
 3.2 試料の溶液化
  3.2.1 湿式加熱酸分解法
  3.2.2 乾式灰化法
  3.2.3 燃焼法
  3.2.4 マイクロウェーブ分解法
  3.2.5 アルカリ融解法
4.容器からのコンタミネーション
おわりに


第7節 高分子中のEDS分析 −SEM-EDSでの分析−

はじめに
1.SEM-EDSの原理
2.EDSの原理
3.特性X線
4.点分析と面分析(元素マッピング)
5.高分子のSEM-EDS分析
6.試料調製と試料台
  6.1 試料の割断
  6.2 ミクロトーム
  6.3 CP
7.SEM像
8.高分子の元素マッピング
まとめ


第8節 種々の高分子シート中のテラヘルツ分光・イメージングによる異物や変質の検出

はじめに
1.テラヘルツ波利用の原理
2.誘電・絶縁分野でのTHz分光の研究
 2.1 種々の高分子のTHz複素誘電率スペクトル
 2.2 高分子ナノコンポジットにおけるフィラーと樹脂との相互作用
 2.3 高分子の酸化の検出
 2.4 シリコーンゴムの放射線劣化度推定
 2.5 EPDM中のタルクの定量
 2.6 LDPEの酸化防止剤の定量
 2.7 EVA中の酢酸ビニル量推定
 2.8 シラン架橋PEのゲル分率推定
 2.9 ポリエチレンナフタレートの結晶化度の評価
3.誘電・絶縁分野でのTHzイメージングの研究
 3.1 水トリーのTHzイメージング
 3.2 低密度ポリエチレン中の過熱部のTHzイメージング
 3.3 低密度ポリエチレン中の鉄粉のTHzイメージング
まとめ

第9節 マイクロ波によるガラス繊維強化複合材料内の樹脂異物の可視化

はじめに
1.計測原理と実験方法
 1.1 マイクロ波を用いた非破壊計測技術の計測原理13)
 1.2 試験片
 1.3 計測システムと計測方法
2.結果および考察
 2.1 樹脂異物に対する信号の変化
 2.2 リフトオフと樹脂異物に対する検出性
  2.2.1 反射係数の振幅とリフトオフの関係
  2.2.2 反射係数の位相角とリフトオフの関係
 2.3 リフトオフと樹脂異物の径の評価分解能
  2.3.1 計測間隔の影響
 2.3.2 樹脂異物の径の評価
 2.4 樹脂異物の可視化
おわりに


第10節 粉体やペレットサンプル中の異物を検出

はじめに
1.異物の定義
 1.1 異物の種類
  1.1.1 異物(狭義)
  1.1.2 異形状
  1.1.3 異色
 1.2 異物の定義
  1.2.1 大きさ
  1.2.2 形状
  1.2.3 色
2.異物の検出方法
 2.1 測定器の構成要素
  2.1.1 ハードウェア
  2.1.2 ソフトウェア
 2.2 測定条件
  2.2.1 搬送速度
  2.2.2 露出
  2.2.3 色温度
 2.3 試料ごとの最適化
  2.3.1 粉体
  2.3.2 不透明〜半透明ペレット
  2.3.3 透明ペレット
3.これからの異物検査
 3.1 オンライン検査
 3.1 ディープラーニング
 3.2 X線カメラ


第11節 横波型弾性表面波センサを用いた液体中の粒子検出

はじめに
1.横波型弾性表面波センサ
 1.1 SH-SAWセンサと測定系
 1.2 SH-SAWセンサの理論
2.水溶液中の粒子測定
 2.1 絵の具の顔料測定
 2.2 鋼球・ガラスビーズなどの粒子の測定
3.オイル中の粒子測定


第12節  紙中の異物分析

はじめに
1.紙中の異物分析の留意点
 1.1 紙の特質(構造の不均一性)の把握
 1.2 紙の種類とその特徴の理解
  1.2.1 印刷紙
  1.2.2 感熱紙
  1.2.3 防錆紙
  1.2.4 剥離紙
2.分析手順
 2.1 異物の確認
 2.2 観察
 2.3 成分分析
  2.3.1 有機物分析
  2.3.2 無機物分析
 2.4 情報収集
3.分析事例
4.事例から示す異物分析の要点と注意
最後に


第13節 溶液中の浮遊物の分析

はじめに
1.浮遊物の分離
 1.1 分離の方法
 1.2 分離の注意点
2. 浮遊物の乾燥
3. 浮遊物の分離と乾燥の事例
 3.1 (事例1)水系塗料中の浮遊物−1
 3.2 (事例2)水系塗料中の浮遊物
 3.3 (事例3)水中の黒い浮遊物
4. 分析手順
 4.1 観察
 4.2 成分分析
  4.2.1 有機物の場合
  4.2.2 無機物の場合
  4.2.3 イオンによる塩形成の場合
 4.3 情報収集
5.分析事例

 

異物 分析 書籍