第1節 質量分析、分光分析に向けた電子顕微鏡内での微小物体のサンプリング技術
はじめに
1.微小物体の種類
2.サンプリングの原理と装置
2.1 SEM中微小有機物サンプリング技術3)
2.1.1 マニピュレーター
2.1.2 プローブ採取法
2.1.3 ピンセット採取法
2.1.4 切削加工法
2.1.5 まとめ
2.2 SEM中での有機物の付着力
3.サンプリング用SEMの諸性能
3.1 試料視認性の加速電圧依存性
3.2 試料ダメージの加速電圧依存性
3.3 リアルタイムでの観察性能
4.微小有機物の採取
4.1 採取の実際
4.2 実異物の採取の連続SEM像
5.微小物体サンプリングと分析
おわりに
第2節 フィルム製品の異物分析
はじめに
1.異物の種類と分析法
1.1 異物の種類
1.2 内部異物の分析法
1.3 表面異物の分析法
2.内部異物の分析事例
2.1 材料起因の異物
2.1.1 樹脂劣化物
2.1.2 添加剤
2.1.3 触媒
2.2 設備起因の異物
2.2.1 金属
2.2.2 樹脂部材
3.表面異物の分析事例
3.1 材料起因の異物
3.1.1 モノマー・オリゴマー
3.1.2 添加剤
3.1.3 製品の削れ
3.2 環境・設備起因の異物
3.2.1 塗料片
3.2.2 金属
3.3 人由来の異物
3.3.1 繊維
3.3.2 タンパク質
第3節 樹脂中異物のスペクトルデータ集
はじめに
1.異物分析に適用する手法
2.顕微FT-IRおよびDI-MSによる異物の分析
2.1 顕微FT-IRおよびDI-MSを用いたフィルム中褐色異物の分析
2.2 まとめ
3.顕微ラマン分光法による微小異物の分析
3.1 樹脂成型品中の異物の分析
3.2 積層フィルム中の異物の分析
3.3 まとめ
4.新規赤外分光法(光熱変換赤外分光法)を用いた微小異物の分析
4.1 光熱変換赤外分光法(O-PTIR)
4.2 光熱変換赤外分光法(O-PTIR)による樹脂膜上の微小異物分析
4.3 まとめ
5.ピンポイント濃縮法による微量樹脂中の添加剤分析
5.1 ピンポイント濃縮プレート
5.2 ピンポイント濃縮法による微量樹脂中の添加剤分析事例
5.3 まとめ
おわりに
第4節 共焦点ラマン顕微鏡による物質の状態識別分析
はじめに
1.共焦点ラマン顕微鏡と3次元マッピング計測
1.1 共焦点ラマン顕微鏡によるラミネートフィルムの深さ方向プロファイル分析
1.2 共焦点ラマン顕微鏡を用いた歪シリコン(Si)の歪量評価
2.ラマン・マッピング観察の高速化
2.1 多共焦点ラマン顕微鏡Phalanx-Rによるリチウムイオン電池カソード電極材料の分析
3.共焦点ラマン顕微鏡・ブリルアン顕微鏡による化学的・機械的特性評価
おわりに
第5節 FT-IR・ラマンによる異物分析事例
1.FT-IRによる異物分析
1.1 粘着物のFT-IR測定事例
1.2 繊維異物のFT-IR測定事例
1.3 樹脂異物のFT-IR測定事例
2.ラマンによる異物分析
2.1 数μmサイズの異物のラマン測定事例
2.2 黒色異物のラマン測定事例
第6節 プラスチック中の微量金属分析法
はじめに
1.プラスチック中の微量金属
1.1 プラスチックの特性
1.2 業界別用途別プラスチック使用状況
1.3 プラスチックに含まれる微量金属
1.3.1 性能維持のための意図的な添加
1.3.2 着色剤への使用
1.3.3 リサイクル製品やサイレントチェンジなどの非意図的添加
1.4 微量金属の分析の必要性
2.プラスチック中の金属分析
2.1 定性分析
2.2 定量(精密)分析
3.最適な試料の前処理方法(試料の調製と溶液化)
3.1 試料の調製
3.2 試料の溶液化
3.2.1 湿式加熱酸分解法
3.2.2 乾式灰化法
3.2.3 燃焼法
3.2.4 マイクロウェーブ分解法
3.2.5 アルカリ融解法
4.容器からのコンタミネーション
おわりに
第7節 高分子中のEDS分析 −SEM-EDSでの分析−
はじめに
1.SEM-EDSの原理
2.EDSの原理
3.特性X線
4.点分析と面分析(元素マッピング)
5.高分子のSEM-EDS分析
6.試料調製と試料台
6.1 試料の割断
6.2 ミクロトーム
6.3 CP
7.SEM像
8.高分子の元素マッピング
まとめ
第8節 種々の高分子シート中のテラヘルツ分光・イメージングによる異物や変質の検出
はじめに
1.テラヘルツ波利用の原理
2.誘電・絶縁分野でのTHz分光の研究
2.1 種々の高分子のTHz複素誘電率スペクトル
2.2 高分子ナノコンポジットにおけるフィラーと樹脂との相互作用
2.3 高分子の酸化の検出
2.4 シリコーンゴムの放射線劣化度推定
2.5 EPDM中のタルクの定量
2.6 LDPEの酸化防止剤の定量
2.7 EVA中の酢酸ビニル量推定
2.8 シラン架橋PEのゲル分率推定
2.9 ポリエチレンナフタレートの結晶化度の評価
3.誘電・絶縁分野でのTHzイメージングの研究
3.1 水トリーのTHzイメージング
3.2 低密度ポリエチレン中の過熱部のTHzイメージング
3.3 低密度ポリエチレン中の鉄粉のTHzイメージング
まとめ
第9節 マイクロ波によるガラス繊維強化複合材料内の樹脂異物の可視化
はじめに
1.計測原理と実験方法
1.1 マイクロ波を用いた非破壊計測技術の計測原理13)
1.2 試験片
1.3 計測システムと計測方法
2.結果および考察
2.1 樹脂異物に対する信号の変化
2.2 リフトオフと樹脂異物に対する検出性
2.2.1 反射係数の振幅とリフトオフの関係
2.2.2 反射係数の位相角とリフトオフの関係
2.3 リフトオフと樹脂異物の径の評価分解能
2.3.1 計測間隔の影響
2.3.2 樹脂異物の径の評価
2.4 樹脂異物の可視化
おわりに
第10節 粉体やペレットサンプル中の異物を検出
はじめに
1.異物の定義
1.1 異物の種類
1.1.1 異物(狭義)
1.1.2 異形状
1.1.3 異色
1.2 異物の定義
1.2.1 大きさ
1.2.2 形状
1.2.3 色
2.異物の検出方法
2.1 測定器の構成要素
2.1.1 ハードウェア
2.1.2 ソフトウェア
2.2 測定条件
2.2.1 搬送速度
2.2.2 露出
2.2.3 色温度
2.3 試料ごとの最適化
2.3.1 粉体
2.3.2 不透明〜半透明ペレット
2.3.3 透明ペレット
3.これからの異物検査
3.1 オンライン検査
3.1 ディープラーニング
3.2 X線カメラ
第11節 横波型弾性表面波センサを用いた液体中の粒子検出
はじめに
1.横波型弾性表面波センサ
1.1 SH-SAWセンサと測定系
1.2 SH-SAWセンサの理論
2.水溶液中の粒子測定
2.1 絵の具の顔料測定
2.2 鋼球・ガラスビーズなどの粒子の測定
3.オイル中の粒子測定
第12節 紙中の異物分析
はじめに
1.紙中の異物分析の留意点
1.1 紙の特質(構造の不均一性)の把握
1.2 紙の種類とその特徴の理解
1.2.1 印刷紙
1.2.2 感熱紙
1.2.3 防錆紙
1.2.4 剥離紙
2.分析手順
2.1 異物の確認
2.2 観察
2.3 成分分析
2.3.1 有機物分析
2.3.2 無機物分析
2.4 情報収集
3.分析事例
4.事例から示す異物分析の要点と注意
最後に
第13節 溶液中の浮遊物の分析
はじめに
1.浮遊物の分離
1.1 分離の方法
1.2 分離の注意点
2. 浮遊物の乾燥
3. 浮遊物の分離と乾燥の事例
3.1 (事例1)水系塗料中の浮遊物−1
3.2 (事例2)水系塗料中の浮遊物
3.3 (事例3)水中の黒い浮遊物
4. 分析手順
4.1 観察
4.2 成分分析
4.2.1 有機物の場合
4.2.2 無機物の場合
4.2.3 イオンによる塩形成の場合
4.3 情報収集
5.分析事例
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