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【講座の趣旨】
ICH Q3Dおよび日本薬局方を通じて製剤中の元素不純物試験がおこなわれる需要が増え、分析手順として指定されているICP-OESやICP-MSといった機器分析装置の購入検討相談も増えました。これらの装置購入に際して、多くのケースで機器分析メーカーにサンプル分析を依頼されます。この依頼分析を担当する中で感じた実際の現場で起きている諸問題とその対処方法を中心に紹介します。
★習得できる知識★
・第十九改正日本薬局方で求められている元素不純物試験に関する知識
・ICP-OESやICP-MSにおける測定時の注意点と対策方法の習得
・妥当性評価の重要性とその考え方
・正しい定量結果を得るためのヒント
【講座内容】
１．元素不純物ガイドラインQ3D と 日本薬局方について
・ＩＣＨとは
・元素不純物ガイドラインＱ３Ｄの構成
・元素不純物ガイドラインＱ３Ｄの改正内容
・第十九改正日本薬局方 2.66元素不純物の構成
・日本薬局方の改正内容（元素不純物関連）
２．第十九改正日本薬局方 2.66 元素不純物 Ⅰ. 製剤中の元素不純物の管理
1.はじめに
2.適用
3.経口製剤，注射剤，吸入剤及び皮膚に適用する製剤(皮膚適用製剤)における元素不純物のPDEとリスクによる分類
4.元素不純物のリスクアセスメント及び管理
5.PDE値と濃度限度値との間の換算
6.スペシエーション及びその他の検討事項
7.分析手順
8.ライフサイクルマネジメント
３．第十九改正日本薬局方 2.66 元素不純物
Ⅱ. 元素不純物試験法
1.試料調製法
・溶解法
・乾式灰化法
・湿式分解法
・マイクロウェーブ分解法
2.分析手順1及び2
3.分析法のバリデーション要件
・分析結果に影響を及ぼす主な要因
4. 測定事例紹介
・製剤中のセレン濃度測定
・水銀の検量線作成
5. 正しい定量結果を得るテクニック
・精度(ばらつき)について
安定性、測定時間など
・真度(偏り)について
検量線による影響、干渉補正法など
・応用例紹介
※講演の中で、実際にあった対応例やポイントなどを随時紹介します
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