第1節 TOF-SIMSによる表面分析・界面活性剤残渣の分析事例
−同じ試料をTOF-SIMS、FT-IR、EDXで観察した結果の比較
1.TOF-SIMSの概要
1.1 TOF-SIMSの簡単な原理
1.2 TOF-SIMSの特徴
1.3 TOF-SIMSで出来ること
1.4 TOF-SIMSで出来ないこと
2.界面活性剤残渣の分析事例
2.1 分析サンプルの概要
2.2 分析順序
2.3 TOF-SIMSによる分析例
2.4 FT-IRによる分析例
2.5 EDXによる分析例
2.6 TOF-SIMSデータの解析事例
第2節 は著作権の都合上、掲載しておりません
第3節 偏光板中の未反応ホウ酸の分析事例
−水や加熱の影響を受けやすいマトリクスから分析対象を選択的に抽出するには?
1.はじめに
1.1 偏光板とは
1.2 偏光板に関与する可能性がある新規規制項目(ホウ酸)
1.3 目的および結果概要
2.分析検討
2.1 固体11B-NMR定
2.2 溶液11B-NMR定
2.3 キレート抽出法の検討
-非水系抽出法の検討
-凍結粉砕法
-偏光板の分析
第4節 ICP-MSによるシリコンウェハ表面および各種薄膜の微量金属分析
−スペクトル干渉の回避、感度変化を低減させる前処理の工夫
1.ICP-MSの概要
2.分析時の注意点
3.各種薄膜の分析方法
3.1 SiO2薄膜の分析方法
3.2 Ti系薄膜の分析方法
3.3 有機系薄膜の分析方法
4.Siウェハ特定部位の分析方法
第5節 ウェーハ表面の金属およびイオン性不純物の超微量定量
−分析環境・試薬・実験器具・分析操作が原因となる試料の汚染制御
1.金属不純物の超微量定量
1.1 微量金属分析における留意点
-分析環境
-試薬
-実験器具
1.2 前処理
-エッチング
-測定用試料溶液の調製
1.3 測定
-ICP-MSの原理
-ICP-MS測定
1.4 分析例
2.イオン性不純物
2.1 分析における留意点
-評価用ウェーハ
-分析環境
-水、薬品
2.2 前処理
-両面抽出
-片面抽出
2.3 測定
-イオンクロマトグラフ法
-キャピラリー電気泳動法
第6節 シリコン系太陽電池のバルク中不純物同定、濃度分布分析事例
−試料前処理による影響の排除、分析コスト削減を実現する直接分析技術
1.分析手法について
1.1 SIMS分析について
-SIMS分析の概要
-SIMS分析の特徴
-SIMSの装置構成
1.2 GDMS分析について
-GDMS分析の概要
-GDMS分析の特徴
-GDMSの装置構成
2.分析事例
2.1 SIMSによるSi中不純物の検出下限値について
2.2 SIMSによるUMG Si試料の不純物分析
2.3 GDMSによるSi中不純物の検出下限値について
2.4 GDMSによるUMG Si試料の不純物分析
3.分析手法の比較について
3.1 SIMS分析とGDMS分析の比較について
-SIMS、GDMSを用いたSi powder中不純物の分析結果について
-SIMS、GDMSを用いたSi powder粒子中不純物の分析結果の考察
4.シリコン系太陽電池材料の測定規格について
第7節 電子材料、製品中の微量添加剤・不純物・反応生成物のプロファイリングおよび劣化解析
−不純物、微量反応生成物の構造解析、コンタミネーションの分析事例
1.質量分析計、質量分析法と構造推定
1.1 質量分析計-1:QqTOF型
1.2 質量分析計-2:MALDI-TOF/TOF型
1.3 MS、MS/MSを用いた構造解析
2.応用例
2.1 QqTOF型-1: 電子材料中の不純物の構造解析
2.2 QqTOF型-2: 金属材料表面のコンタミネーションの分析
2.3 QqTOF型-3: Li電池電解液のプロファイリングと添加剤・微量反応生成物の構造解析
2.4 MALDI-TOF/TOF型:ブレンドポリマーの測定例
第8節 クリーンルーム大気中微量ケミカル汚染の測定・評価
−マイクロチャネルの特性を活用した気液抽出法の濃縮率向上、短時間化
1.アンモニアモニタリング装置の基本原理
1.1 気液抽出(濃縮)
1.2 気液分離
1.3 発色反応
1.4 検出
2.装置の概要
3.評価結果
第9節 分子インプリントポリマーを用いた残留医薬品の分離・分析
−選択的な濃縮操作、オンライン分析への応用
1.分子インプリント法
2.官能基間距離認識を利用した分子インプリント法
3.水環境試料中の残留医薬品分析への応用
第10節 DSC-ラマン分光複合分析による医薬品の結晶状態と安定性分析
−困難とされる転移温度測定を正確に行う工夫
1.DSC-Raman複合測定技法による利点
2.医薬品のDSC-Raman
2.1 アセトアミノフェンのラマンスペクトル
2.2 DSCとラマン分光法
2.3 DSC−Raman技法と転移
2.4 融解とアモルファス
2.5 固体の作成とアモルファス
第11節 HPLCを用いた医薬品中の微量不純物分析手法とその事例
−カラムスイッチング技術を利用した自動濃縮定量法と自動溶媒置換法
1.医薬品中不純物分析とHPLC
2.カラムスイッチングによる自動濃縮定量法
2.1 原理
2.2 事例
3.カラムスイッチングによる自動溶媒置換法
3.1 原理
3.2 事例
第12節 ICPを用いた医薬品に含まれる微量な残留触媒・重金属の分析
−医薬品中金属の混入要因、分析に必要なインフラ、日米欧3極の重金属試験方法
1.医薬品中金属分析の動向
1.1 医薬品中金属分析の現状
1.2 医薬品中金属分析の特長
2.日米欧3極の重金属試験方法の比較
2.1 第16改正日本薬局方及び第一追補
2.2 米国薬局方(USP)
2.3 欧州医薬品審査庁 EMEA2008
2.4 日米欧3極の比較
3.ICH Q3D(金属不純物)
3.1 構成
3.2 Safety Assessment of Potential Metal Impurities(金属不純物の安全性評)
3.3 Metal Classification(金属の分類)
3.4 Assessment and Control of Metal Impurities(金属不純物のアセスメントとコントロール)
4.医薬品中の金属分析を実施するためのインフラとその管理
4.1 医薬品中金属の混入要因
4.2 医薬品中の金属分析に必要なインフラ
4.3 分析設計時の注意事項
4.4 作業環境・人からの汚染
4.5 器具・容器からの汚染
4.6 試薬からの汚染
4.7 試料の前処理
4.8 マイクロ波分解による前処理
4.9 乾式灰化法
4.10 湿式灰化法
4.11 溶媒溶解法
4.12 ICP発光分析装置
4.13 ICP質量分析装置
第13節 医薬品中の金属不純物の分析
−日、米、欧における金属不純物の規制動向、ICH Q3Dの概要
1.日本における金属不純物の規制動向
2.欧州における金属不純物の規制動向
3.米国の金属不純物の規制動向
4.ICHガイドライン作成へ
5.ICH Q3D (金属不純物)のステップ2bガイドラインの概要
5.1 適用範囲
5.2 混入ソース
5.3 元素のクラス分け
5.4 元素のPDE値
6.試験法
第14節 は著作権の都合上、掲載しておりません
第15節 食品異物分析における微量タンパク質分析の応用
−生物由来異物同定への応用
1.機器分析による異物の同定
2.バイオ計測技術による種の同定
3.微量タンパク質分析による生物由来異物の同定
第16節 食品中の微量汚染物質のターゲット分析
−カビ毒、加工中・保存中に生成する汚染物質、容器包装から移行する微量汚染物質の分析
1.残留農薬および残留動物用医薬品の分析
1.1 MS/MSを用いた多成分一斉分析
1.2 高極性農薬の個別分析法
1.3 高分解能MSによるスクリーニング分析の発展
2.カビ毒(マイコトキシン)の分析
2.1 LC-MS/MSを用いたカビ毒一斉分析
2.2 カビ毒分析におけるキャリーオーバーの低減策
3.食品加工中および保存中に生成する汚染物質の分析
3.1 ヘテロサイクリックアミン
3.2 カルバミン酸エチル
3.3 ヒスタミン
4.容器包装等から食品に移行する微量汚染物質の分析
第17節 残留農薬分析の進め方
−抽出、精製、濃縮、誘導体化の具体的手法から分析法の妥当性確認まで
1.分析計画の立案
1.1 分析の目的
1.2 分析対象物質の選定
1.3 分析対象物質の性質
1.4 分析法
2.分析試料の取り扱い
2.1 試料の輸送
2.2 試料の確認と前処理
2.3 試料の保存
-食品試料の保存
-環境試料の保存
2.4 保存安定性の確認
3.分析操作
3.1 抽出
-試料の秤取
-抽出溶媒
-抽出方法
-抽出液の分離(ろ過)
-抽出方法の選定、確認
3.2 精製
3.3 その他の分析操作および試薬・試液
-脱水
-濃縮・乾固
-誘導体化
-試薬、試液
3.4 定量
-GC(ガスクロマトグラフ)
-LC(液体クロマトグラフ)
-GC-MS(ガスクロマトグラフ質量分析計)
-LC-MS(液体クロマトグラフ質量分析計)
-GC-MS/MS(ガスクロマトグラフ・タンデム型質量分析計)および
LC-MS/MS(液体クロマトグラフ・タンデム質量分析計)
4.精度管理
4.1 分析法の妥当性確認方法
-検量線の直線性
-感度
-選択性
-添加回収試験
-試験溶液の経時的影響及び試験溶液の安定性の確認
4.2 内部精度管理
-対照試験
-繰り返し試験
-添加回収試験
-管理試料導入法
-関連する試験項目、試験結果との相関性
-異なる測定条件における測定値の相関性
4.3 外部精度管理
第18節 は著作権の都合上、掲載しておりません
第19節 ICP-MSを用いた微量放射性物質の測定
−リアクションセル法、コリジョンセル法によるスペクトル干渉の除去
1.ICP-MSの原理
2.ICP-MSの問題点とその抑制方法
3.ICP-MSを用いた微量放射性物質の測定例の紹介
第20節 微量有機物分析に用いる超純水が原因となる汚染とその対策
−保管による水質変化、容器洗浄の影響、採水時の人・雰囲気からの汚染とその対策
1.純水および超純水中の残存有機物が分析に与える影響
1.1 純水装置と超純水装置の残存有機物量の違いからくる影響
1.2 超純水装置の残存有機物量の違いからくる影響
2.超純水装置の設計上の問題点
2.1 超純水装置内での汚染
2.2 採水口カートリッジからの溶出による水質低下
2.3 採水口カートリッジ透過後の水質が不明
2.4 TOCモニタリング方式の違いによる水質表示の問題
3.超純水の使用時における汚染
3.1 超純水の保管による水質変化
3.2 容器からの汚染
3.3 容器の洗浄の影響
3.4 採水時の雰囲気からの汚染
3.5 採水時の人からの汚染
3.6 超純水装置の採水口にチューブを装着した場合の汚染
第21節 オンライン濃縮レーザー脱離試料導入法による質量分析の高感度化
−試料の利用効率の悪さ、低い分析感度を解決するには?
1.連続試料導入法とパルス試料導入法
2.オンライン濃縮レーザー脱離試料導入法
2.1 原理
2.2 キャピラリーカラムの加工
2.3 試料の利用効率
3.パルスノズルとしての性能
3.1 ガスパルス継続時間
3.2 繰り返し周波数
4.脱離レーザーの波長およびエネルギー
5.応用
5.1 超音速分子ジェット法
5.2 反応機構解明手法
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