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シランカップリング剤の使いこなし ノウハウ集

〜　反応メカニズムから被覆率･反応状態の解析まで 〜

※書籍絶版　オンデマンド版　44,000円(税込)　（上製本ではありません）

ポイント１：　シランカップリング剤の必須基礎と不安定な界面評価のコツ

　・カップリング剤の種類、条件ごとの反応メカニズム
　・反応速度に影響を及ぼす因子
　・加水分解、縮合反応状態の評価
　・不均質な処理層のデータ解釈手法


ポイント２：　選ぶポイント、使う注意点をすっきり解説

　・有機・無機材料、官能基の種類に応じた適切な選択
　・温度、時間、濃度、溶媒、ｐH調整ノウハウ
　・シランとポリマーのSP値の関係性、計算手法
　・基板洗浄、後処理の注意点
　・前処理法、インテグラルブレンド法の効果比較


ポイント３：　目的ごとの処理事例が満載

　・フィラー表面処理、樹脂改質、基材のぬれ・接着性向上…
　　　　　　　　　目的別でみるカップリング剤の詳しい処理条件
　・シランカップリング剤が効かないものへの処理法
　　ポリオレフィン系樹脂、グラファイト、カーボンブラックなど


ポイント４：　よくあるトラブルも解決

　・文献と同じ条件でやっても効果が出ない
　・同じ条件でも、日によってデータがばらつく
　・経時的に安定せず、白濁や沈降が生じてしまう
　・未反応基が残り、カップリング剤同士が反応してしまう

第1節　ケイ素化合物の構造、結合の性質とシランカップリング剤の反応

1.ケイ素化合物について
　1.1　ケイ素化合物の構造
　1.2　ケイ素を含む結合の性質
　1.3　単結合と多重結合について
2.シランカップリング剤について
　2.1　シランカップリング剤の構造
　2.2　シランカップリング剤の反応
　2.3　シラノールの性質
　2.4　シラノールの反応
　　2.4.1　金属または金属酸化物との反応
　　2.4.2　表面修飾と自己縮合の競争
3.ケイ素化学全般にわたる教科書
4.シランカップリング剤ならびにシロキサン、シルセスキオキサンに関する一般的な参考書


第2節　加水分解反応と脱水縮合反応

1.加水分解反応と縮合反応に影響する因子
2.処理層のモルフォロジーからの検討
3.無機粒子表面の影響
4.縮合反応の処理層の構造への影響

第3節　シランカップリング剤の反応機構と影響する諸因子

1.シランカップリング剤と無機表面との界面反応機構
2.シランカップリング反応に影響を及ぼす因子
　2.1　基板前処理の必要性
　2.2　加水分解・重縮合反応に及ぼすpHの影響
　2.3　溶媒、反応物濃度の影響　
　2.4　反応環境（気相・液相）の影響
　2.5　シランカップリング反応条件の例

第1節　シランカップリング剤の溶液調製

1.はじめに
　1.1　有機材料に応じたシランカップリング剤の選択
　1.2　無機材料に対する相対的なシランカップリング剤の有効性
　1.3　その他の選択基準
2.シランカップリング剤溶液の調製
　2.1　加水分解反応および生成シラノールの縮合反応
　2.2　有機溶剤への溶解性
　2.3　水に対する溶解性
　2.4　水溶液の安定性
　2.5　水溶液の調製

第2節　インテグラルブレンド法　

1.インテグラルブレンド法の長所および短所
2.インテグラルブレンド法による配合事例
　2.1　軟質ポリ塩化ビニルの場合
　2.2　エポキシ樹脂,ウレタン樹脂の場合
　2.3　ガラス繊維織物強化の熱硬化性樹脂の場合
　2.4　酸変性ポリプロピレンへの無機フィラー（炭酸カルシウム）の配合の場合
　2.5　高分子塗料／無機フィラー／チタネート剤の組合せの場合
3.カップリング剤を利用する際の留意点
　3.1　高分子樹脂に対する最適なシラン剤の混合順序
　3.2　シラン系マスターバッチ
　3.3　微細化フィラーの乾燥条件
　3.4　混練機を用いた高分子樹脂／無機フィラー系の混合手順
　3.5　その他の要因

第1節　シランカップリング剤の選択基準−どんなシランカップリング剤を選べばよいか？

1.シランカップリング剤の構造と機能
　1.1　シランカップリング剤の構造
　1.2　シランカップリング剤の機能
2.シランカップリング剤の使用法と使用量
　2.1　シランカップリング剤の使用法
　2.2　シランカップリング剤の使用量
3.シランカップリング剤の選択基準
　3.1　無機材料から見た選択基準
　3.2　有機材料から見た選択基準

第2節　シランカップリング剤の構造と種類、特性

1.シランカップリング剤の構造と種類
2.無機表面に対する作用機構
3.有機樹脂に対する作用機構と選定方法
4.シランカップリング剤の使用方法
5.各種シランカップリング剤の使用例
　5.1　ビニルシランの使用例
　5.2　エポキシシラン
　5.3　アミノシラン
　5.4　（メタ）アクリルシラン
　5.5　メルカプトシラン
　5.6　イソシアネートシラン

第3節　シランカップリング剤の種類，特徴，添加手法

1.加水分解基側について
2.加水分解基の種類
3.加水分解基の数
4.加水分解基側の選択方法
5.シランの水溶性
6.オリゴマーシラン
7.有機官能基側について
8.主な有機官能基
9.アルキルシラン、エステルシランによる表面改質
10.アミノシランによる接着改善
11.エポキシシランによる塗料の密着改善
12.ビニルシランによるポリマー改質
13.メルカプトシランのシリカタイヤへの適用

第4節　マイクロフローリアクターによる長鎖シランカップリング剤の連続精密合成と応用

1.実験
　1.1　試薬
　1.2　分析機器
　1.3　合成
　1.4　歯科用フロアブルコンポジットレジン（低粘性コンポジットレジン）の調製および物理特性評価
2.結果および考察

第5節　新規疎水性シランカップリング剤の合成、開発

1.歯科領域におけるシランカップリング剤の活用
2.加水分解によるシランカップリング層の劣化
3.疎水性シランカップリング剤の開発
　3.1　フルオロカーボン鎖を有するシランカップリング剤を添加した混合シランカップリング剤の効果
　3.2　メタクリロイル基とフルオロカーボン鎖を含有するブランチなシランカップリング剤の効果
　3.3　フェニル基含有シランカップリング剤の効果
　3.4　フルオロカーボンとフェニル基を含有するシランカップリング剤の効果
4.歯科医療におけるシランカップリング剤の働きの重要性

1.チタネート剤の構造式
2.無機粉体との作用機構
3.無機粉体の表面構造
4.樹脂との作用機構
5.樹脂―無機粉体の親和性の評価法
　5.1　沈降時間
　5.2　ζ−電位
　5.3　湿潤熱
　5.4　表面処理方法による違い　
　　5.4.1　高速攪拌法
　　5.4.2　湿式混合法
　　5.4.3　乾式混合法
　5.5　無機粉体に含まれる金属不純物の影響
　5.6　カップリング剤の樹脂への塗布
　5.7　最近におけるチタネート剤の動向

◇第５章　シランカップリング剤の分析技術 ◇

第1節　シランカップリング剤の反応メカニズムと表面・界面の評価

1.シランカップリング剤の反応メカニズム
　1.1　基本的な反応メカニズム
　1.2　反応に影響を与える因子
　1.3　反応の実際
2.シランカップリング処理後の表面・界面の評価
　2.1　構造の評価
　　2.1.1　走査型顕微鏡観察（SEM）
　　2.1.2　透過型顕微鏡観察（TEM）
　　2.1.3　原子間力顕微鏡観察（AFM）
　　2.1.4　分光学的評価
　2.2　組成の評価
　　2.2.1　エネルギー分散X線分光（EDXまたはEDS）
　　2.2.2　X線光電子分光（XPS）
　　2.2.3　フーリエ変換赤外分光法（FT-IR）
　　2.2.4　核磁気共鳴（NMR）
　2.3　物性（機能）の評価
　　2.3.1　接触角測定
　　2.3.2　摩擦力測定
　2.4　安定性の評価
　2.5　留意すべき点

第2節　NMRによるカップリング剤処理層の構造解析

1.パルスNMRによるシラン処理層の構造解析
2.シラン処理層の構造が充てん系の力学特性におよぼす影響
3.パルスNMRによるコンポジット界面の構造解析

第3節　シランカップリング剤の構造・官能基解析

1.シランカップリング剤の基本構造
2.構造・官能基解析に用いる分析方法
3.シランカップリング剤の構造解析における注意点

第4節　シランカップリング剤の反応状態の解析･評価技術

1.シランカップリング剤の反応液の分析
　1.1　加水分解反応状態の評価
　1.2　縮合反応状態の評価
2.固体表面の被覆状態の分析

第5節　レーザーイオン化質量分析法によるシラン処理酸化チタン微粒子の分析

1.測定試料
2.実験
　2.1　GCオーブンによる昇温加熱
　　2.1.1　測定装置
　　2.1.2　昇温加熱により発生するベンゼンの経時変化
　2.2　熱分解GC/LI/TOFMSによる測定
　　2.2.1　測定装置
　　2.2.2　熱分解温度の最適化
　　2.2.3　反応場の有無による吸着状態の検討
　2.3　試料中の水分が結果に与える影響

第6節　フッ素系有機シラン薄膜のXPS測定

1.XPSの概要
2.フッ素系有機シラン薄膜の測定例

第7節　MALDI-MSおよび熱分解分析法を用いたシランカップリング剤架橋反応の解析

1.解析方法
　1.1 測定試料
　1.2 熱分解分析装置の構成と測定手順
　　1.2.1 発生ガス質量分析（EGA-MS）測定
　　1.2.2 選択的試料導入装置と液体窒素トラップを用いたEGA-GC-MS測定
2.測定結果


第8節　金属/シランカップリング剤界面の密着性解析

1.高分子材料を直接接着させる材料設計の課題
2.材料選定における高効率化の課題
3.高分子材料との密着強度が優れた金属を選定する解析モデル
4.分子動力学法による分子間力および密着強度の解析手法
5.タグチメソッドによる直交表を用いた感度解析の方法
6.密着強度の感度についての解析結果

第1節　セルロース繊維/樹脂コンポジットにおけるシランカップリング剤の効果と使用法

1.環境調和型複合材料とシランカップリング剤
2.セルロース繊維表面のシランカップリング剤処理による環境調和型複合材料の補強
3.全セルロースナノ複合材料の作製と表面処理としてのシランカップリング剤効果

第2節　シランカップリング剤によるセルロースナノファイバーの疎水性処理と樹脂との複合化

1.セルロースナノファイバーとナノロッド
2.他分子のコーティング(Polymer　coating)によるナノセルロース表面の改質
3.異種材料間接着用のシランカップリング剤
4.セルロースナノロッド/樹脂の接着向上のためのシランカップリング剤の添加効果例

第3節　シランカップリング剤による無機粒子の表面修飾技術

1.共縮合を用いたシリカナノ粒子表面の親水化
　1.1　シリカナノ粒子の表面被膜法
　1.2　結果と考察
2.共縮合を用いた塩化銀ナノ粒子表面のシリカ被膜
　2.1　水相/油相の二相系被膜法
　2.2　結果と考察

第4節　新しいオリゴメリックなフッ素系シランカップリング剤：
　　　 フルオロアルキル基含有ビニルトリメトキシシランオリゴマーのコンポジット化とその機能

1.フルオロアルキル基含有ビニルトリメトキシシランオリゴマーによる
　　 超撥水・超撥油性（超両疎媒性）、 超撥水・超親油性および超親水・超撥油性改質膜の作製
2.フルオロアルキル基含有ビニルトリメトキシシランオリゴマー
　　　　　　　　 /炭酸マグネシウムナノコンポジットの調製とその応用
3.フルオロアルキル基含有ビニルトリメトキシシランオリゴマー
　　　　　　　　 /酸化チタンナノコンポジットの調製と表面改質剤への応用

第5節　シランカップリング剤の有機無機ハイブリッド材料への応用

1.エポキシ基含有シランカップリング剤の光カチオン重合による有機無機ハイブリッド
2.アクリル基含有シランカップリング剤の光ラジカル重合による有機無機ハイブリッド
3.光2元架橋反応によるアクリル／シリカ有機無機ハイブリッド
4.光カチオン重合によるエポキシフルオレン系有機無機ハイブリッド

第6節　シランカップリング剤によるナノ粒子表面化学修飾と分散技術

1.表面化学修飾の必要性
2.シランカップリング剤
3.シランカップリング剤を用いた表面化学修飾
4.シランカップリング剤の選択
5.シランカップリング剤のハンドリング
　5.1　加水分解触媒およびpH
　5.2　処理温度
　5.3　撹拌速度・処理時間
　5.4　種類および添加量
6.ナノコンポジットの作製

第7節　シランカップリングによるポリマー表面修飾と細胞接着制御技術

1.シランカップリング基を有する双性イオン型高分子の合成
2.シランカップリング反応を利用した基材表面への高分子修飾
3.S-PCMBxまたはTMS-PCMB修飾表面の特性。
4.S-PCMBxおよびTMS-PCMB修飾表面へのタンパク質・細胞の相互作用

第8節　シランカップリング剤によるマグネタイト粒子の表面修飾と表面疎水化

1.マグネタイトナノ粒子表面におけるシランカップリング反応とその利点
2.マグネタイトナノ粒子のシランカップリング剤による表面修飾の例
　2.1　種々の溶媒中に分散性させるためのシランカップリング剤種の選択
　2.2　マグネタイトナノ粒子の表面修飾における反応溶媒の選択
　2.3　表面修飾によるマグネタイトの酸化抑制効果
　2.4　ポリマーとの複合化ためのシランカップリング剤修飾

第9節　シランカップリングによる繊維強化プラスチックの界面制御

1.無機質材料に対する作用機構
2.有機質材料に対する作用機構
3.繊維の製造
　3.1　繊維の化学組成
　3.2　繊維の製造法
　3.3　繊維強化プラスチックの界面特性に及ぼすシランカップリング剤濃度の影響
　　3.3.1　供試材料
　　3.3.2　繊維への表面処理方法
　　3.3.3　繊維引張試験
　　3.3.4　マイクロドロップレット試験
　　3.3.5　繊維表面の観察
　　3.3.6　繊維引張試験
　　3.3.7　マイクロドロップレット試験

第11節　シランカップリング処理によるアルミニウム合金／炭素繊維強化熱可塑性樹脂の強度向上

1.金属と樹脂・CFRPの異材接合方法
2.摩擦重ね接合によるアルミニウム合金とCFRTPの接合実験方法
3.実験結果および考察
　3.1 シランカップリング処理によるアルミニウム合金表面の化学状態変化
　3.2 摩擦重ね接合中の温度履歴および接合部組織
　3.3. シランカップリング処理が接合強度に及ぼす影響
　3.4. 金属と炭素繊維強化熱可塑性樹脂の接合メカニズム

第1節　めっき膜へのシランカップリング剤の適用

1.めっきの特徴
2.めっき膜へのシランカップリング剤の適用

第2節　アルミニウムの腐食抑制作用とシランカップリング層の構造との関係

1.シランカップリング処理したAl薄膜の腐食挙動
2.シランカップリング処理した表面の解析
　2.1　表面観察
　2.2　XPSによる表面解析
　2.3　SIMSによる表面解析
3.シランカップリング処理した表面構造
4.腐食抑制作用とシランカップリング層構造との関係
　4.1　全面腐食抑制
　4.2　局部腐食抑制

第3節　シラン化合物を利用したクロムフリー表面処理

1.シランカップリング剤を用いた塗装下地用クロムフリー処理
2.金属酸化物の等電点とシランカップリング剤の吸着メカニズム
3.Bis-シラン系によるクロムフリー表面処理　
　3.1　Bis-シラン処理皮膜の一次防錆耐食性
　3.2　シラン化合物を用いた自己修復性の発現

第4節　マグネシウム合金の耐食性に及ぼすシランカップリング処理の影響

1.自己組織化単分子膜　(SAM:　Self-Assembled　Monolayer)を利用した超はっ水表面の形成
2.シランカップリング剤を用いたマグネシウム合金の超はっ水処理
　2.1　作製方法
　2.2　浸漬時間の影響
　2.3　超はっ水膜の化学的耐久性
　2.4　超はっ水マグネシウム合金の耐食性評価
3.リン酸系試薬を用いたマグネシウム合金のはっ水処理

第3節　アルキルシラン系化合物による自己組織化単分子膜の形成と超撥水加工への応用

1.基板材質とSAM形成分子の種類
　1.1　シリコンウエハー
　1.2　酸化亜鉛　(ZnO)
　1.3　酸化チタン　(TiO2)
　1.4　酸化インジウムスズ　(ITO)
　1.5　アルミナ　(Al2O3)
2．SAM作製方法の実際
　2.1　基板表面の前処理
　2.2　溶液の調製
　2.3　SAMの成膜
　2.4　マイクロコンタクトプリンティングによるSAMのパターニング
３．SAMを応用した表面超撥水処理

第4節　シランカップリング剤による自己組織化膜の形成技術

1.有機シラン系自己集積化単分子膜
2.アルキルシランSAMの構造
3.気相法による有機シランSAMの形成
4.アルキルシランSAMの欠陥と修復

第5節　シランカップリング剤による表面高機能化と撥水・親水技術への応用

1.フォトマスクを利用した2次元微細構造形成
2.干渉露光を利用した3次元微細構造形成（ホログラム形成）

第6節　含フッ素シランカップリング剤による超撥水・撥油加工技術

1.含フッ素シランカップリング剤による撥水性
2.含フッ素シランカップリング剤と超撥水
3.含フッ素シランカップリング剤と超撥油

第7節　レジストにおけるシランカップリング剤の効果と使用方法および処理

1.微細加工（マイクロリソグラフィ）におけるシランカップリング処理
2.濡れ性によるカップリング処理表面の評価
3.プロセス条件の最適化
4.処理装置の構成および最適化
5.HMDS処理による基板上の付着性コントロール
6.剥離トラブル
7.膜形成

第2節　太陽電池用ＥＶＡ封止材のシランカップリング剤の添加効果

1.結晶系シリコン系太陽電池モジュールの構造
2.ＥＶＡ樹脂に関して
　2.1　ＥＶＡ樹脂の生産量
　2.2　ＥＶＡ樹脂の分類
3.結晶系シリコンセルの封止向けＥＶＡ封止材について
　3.1　ＥＶＡ封止材の組成と架橋・接着の原理
　3.2　結晶系シリコン太陽電池モジュールの製造方法
　3.3　太陽電池ラミネーターの条件設定に関して
4.ＥＶＡ封止材のシランカップリング剤の添加効果
　4.1　無機物とＥＶＡ封止材の接着の原理
　4.2　ＥＶＡ封止材中でのシランカップリング剤
　　

第3節　シラン変性タイプの光学接着剤の合成と適用事例

1.実験方法
　1.1　シラン変性タイプ光学接着剤の合成方法
2.偏波保持特性
　2.1　実験内容
　　2.1.1　PMFコネクタ化による消光比特性評価
　　2.1.2　実験手順
　2.2　結果
　　2.2.1　消光比（偏波クロストーク）
　　2.2.2　考察　
3.偏波依存性損失特性
　3.1　新規接着剤による光デバイス実装時の光コネクタ接続下でのＰＤＬ測定
　　3.1.1　実験内容
4.信頼性試験及び測定内容
　4.1　測定結果
　4.2　結論
5.GR326耐環境試験後の光学特性変動
　5.1　光固定減衰器5ｄB（減衰量変動）
　5.2　光固定減衰器5ｄB（反射減衰量変動）
　5.3　SCコネクタハーネス（挿入損失変動）
　5.4　SCコネクタハーネス（反射減衰量変動）
6.GR326耐環境試験後の端面形状変化
　6.1　SCコネクタハーネス（反射減衰量変動）
7.高温高湿放置試験劣化の温度依存性

第2節　ポリシラン添加によるPE系材料の融着特性改質技術

1.各種試料および試験条件
　1.1　ポリシラン系材料
　1.2　ポリエチレン系材料
　1.3　剥離試験（ピーリングテスト）
　1.4　EPMA測定
　1.5　動的粘弾性測定
2.構造の異なるポリシランの塗布効果について5〜7)
3.分子量の異なるポリシラン塗布効果について
4.融着界面のポリシランの分布状況について（EPMA測定結果）
5.各ポリエチレン材料の動的粘弾性測定結果について
6.PMPS添加超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)の結晶融解・結晶化特性に与える影響

第1節　グラフト化によるナノ粒子表面への機能付与と分散性制御

1.ナノカーボン表面グラフト化の方法
2.ナノカーボン表面（グラフェン構造）への官能基の導入　
3.表面グラフト化反応の具体例
　3.1　Grafting　from法によるグラフト化
　　3.1.1　リビングラジカル重合
　3.1.2　水酸基／Ce（IV）レドックス系におけるグラフト化
　3.1.3　ペルオキシ基からのラジカルグラフト重合　
　3.2　カリウムカルボキシレート（COOK）基からのアニオングラフト重合
　3.3　アシリウムパークロレート基からのカチオングラフト重合
4.“Grafting　onto”法によるグラフト化
　4.1　ナノカーボンの表面官能基と末端反応性ポリマーとの高分子反応
　　4.1.1　表面反応性官能基との反応
　　4.1.2　縮合剤を用いるグラフト反応
　4.2　ポリマーラジカル捕捉法によるグラフト化
　　4.2.1　ナノカーボン存在下におけるラジカル重合
　4.2.2　マクロアゾ開始剤の熱分解で生成するポリマーラジカルの捕捉
　　4.2.3　長鎖炭化水素と過酸化物との反応で生成したラジカルとの反応
　4.2.4　リビングポリマーラジカルとの反応
　4.3　フェロセン含有ポリマーとの配位子交換反応によるグラフト化
　4.4　ナノカーボン表面COOH基開始による生長ポリマーカチオンの表面停止反応によるグラフト化
　4.5　ナノカーボン表面ビニル基を用いるin-situ重合によるグラフト化
5.ポリマーグラフトナノカーボンの分散性

第2節　大気圧プラズマ処理による粉体の表面改質と分散性向上

1.大気圧CVD法による黄色FeOOH顔料へのシリカ膜堆積
　1.1　実験　
　1.2　TEOSを用いた直接PCVD法
　1.3　TEOSを用いた2段階PCVD法による成膜